背景及概述[1][2]
酸性黃23又名檸檬黃。為我國允許使用的人工合成色素之一，又稱肼黃，別名酒石黃，單偶氮色素，為橙黃色粉末，無臭，0.1%水溶液呈黃色，耐熱性、耐酸性、耐光性、耐鹽性均較好。經過長期、廣泛的動物毒性試驗證明其安全性很高。ADI值為0～7.5mg/kg體重。單獨或與其他色素混合使用時，使用量為0.1g/kg。
食用檸檬黃，食用合成色素三原色之一，也是在世界上被允準用于食品著色最廣泛的一個合成色素，約占全球合成色素總量的百分之三十。而在中國的食用合成色素3000噸年需求中，檸檬黃占1200噸，約占百分之四十強。
制備[2]
一種檸檬黃的制備方法，步驟包括：
(a)2-乙酰基丁二酸二甲基酯與摩爾比為1∶0.90-1.10的對氨基苯磺酸重氮鹽在以2-乙?；《岫谆サ奈镔|的量計摩爾比為0.05-0.5的相轉移催化劑和以2-乙?；《岫谆サ奈镔|的量計摩爾比為1.5-2.5的縛酸劑存在下進行縮合，得到縮合物，所述相轉移催化劑包括聚乙二醇、司班、吐溫、平平加0或其組合；
(b)所述縮合物與以縮合物的物質地量計摩爾比為0.90-1.10的對氨基苯磺酸重氮鹽偶合并水解，得到檸檬黃。
具體操作舉例如下：
500mL四頸瓶中，加入60℃熱水180mL，加入20g聚乙二醇400(PEG-400)， 快速攪拌下加入對氨基苯磺酸34.6g(0.20mol)，攪拌十分鐘，冷至室溫，加入工業(yè)鹽酸32mL(31％)。繼續(xù)冷至0-5℃，液下滴加30％亞硝酸鈉溶液 47g(0.20mol)，維持溫度5-10℃，約20min加畢，剛果紅試紙藍色、碘化鉀 淀粉試紙淺藍色。加畢后繼續(xù)攪20min，加少量氨磺酸消去過量的亞硝酸。
上述重氮液中，攪拌5min后細流加入DMAS(2-乙?；《岫柞? 37.64g(0.20mol)，控制溫度10-15℃，慢慢滴加15wt％磷酸氫二鈉溶液調 pH至5.0，體系轉成透明的酒紅色。待重氮鹽消失后，再攪拌半小時，制得縮合液。另行再制備一份重氮鹽。消去過量的亞硝酸后加入15％磷酸氫二鈉溶液調 pH 1.0-2.0。
前述縮合液轉至1000mL四頸瓶中，加20wt％純堿水溶液調PH8.0-9.0。攪拌下細流加入第二份重氮鹽，溫度15-20℃，約20min加完，pH6.5-8.0。加完后再攪拌半小時制得偶合液。偶合液中撒入純堿調pH9.0-9.5，升溫至80-90℃，保溫一小時。隔套冷卻至55℃，加鹽酸約20mL調PH6.5-7.5。抽濾，按體積的10％量加入精鹽， 攪拌至溶解，繼續(xù)慢慢冷卻至5-10℃。抽濾。濾餅溶于2000mL水中，進實驗 室膜分離裝置(0.3Mpa、45-50℃)脫鹽至料液電導率恒定不下降及料液體積 300mL止，濃縮液于烘箱中80℃烘干得成品108.4g，含量90.1％，液相純度 99.48％(238nm)，收率91.4％。
檢測方法[3]
一、對檸檬黃的現(xiàn)代分析手段已非常成熟，且靈敏度較高。
常用的檢測方法有TLC、HPLC、電化學分析法、新型生物傳感器法、紫外分光光度法等，這些檢測方法特點顯著，各有千秋。但由于某些樣品基體成分復雜，含量低，直接測定較為困難。為此在檢測前先對樣品進行預處理，再用較為簡便的方法進行含量測定，可以顯著提升樣品中檸檬黃色素檢測的選擇性和靈敏度，提高檢測效率。
傳統(tǒng)的樣品前處理方法主要有SPE、LLE、UAE、MAE等。但這些方法存在著不少缺點，如處理過程存在有毒、有機溶劑，操作過程繁瑣，時間成本較高，甚 至會引起分析物質的分解或流失。因此，要達到快速、準確的測定固體菓珍、果凍等基質復雜的食品樣品中檸檬黃，對樣品的前處理-預富集具有關鍵性的作用。
CN201810032455.X提供了一種檸檬黃的檢測方法，以達到有效從食品中分離檢測檸檬黃的目的，本方法檢測限低，顯著提升樣品中檸檬黃色素檢測的選擇性和 靈敏度，提高檢測效率。
技術方案如下：一種檸檬黃的檢測方法，采用吸附柱對待測樣品進行預富集，加入解吸劑進行洗脫，采用紫外-分光光度法測定洗脫液中檸檬黃的含量，其中，所述吸附柱中的吸附劑為胺化腐植酸-納米SiO2復合材料。本發(fā)明選用對檸檬黃色素吸附效果較好的胺化腐植酸-納米SiO2復合材料制備吸附柱，再聯(lián)用紫外-可見分光光度法對食品樣品中檸檬黃含量進行檢測，用以實現(xiàn)對食品中檸檬黃的有效檢測和評價分析。
與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有以下有益效果：(1)本發(fā)明的前處理方法操作過程簡便，時間短，無毒，分析物質不流失；(2)本發(fā)明對檸檬黃色素的檢測結果的精密度和準確度較好，檢測時間短，能很好地應用于檸檬黃色素的快速檢測，具有較大的經濟價值與優(yōu)勢；(3)本發(fā)明使用的HA-T-S復合材料具有良好的解吸性能且重復利用率高。
二、CN201410427037.2提供一種檢測飲料樣品中檸檬黃含量的方法。
CN201410427037.2檢測檸檬黃含量的原理：氧化石墨烯對有機化合物是一種非常有效的熒光淬滅劑。以386nm波長激發(fā)，靛紅縮對苯二胺雙席夫堿在483nm處出現(xiàn)了熒光發(fā)射峰，當在靛紅縮對苯二胺雙席夫堿中加入一定量納米氧化石墨烯懸浮液后發(fā)現(xiàn)，其熒光強度直線下降，這是由于氧化石墨烯具有對熒光淬滅效應所致，當向上述溶液加入一定量的檸檬黃后，靛紅縮對苯二胺雙席夫堿的熒光強度又增強，這是由于檸檬黃與納米氧化石墨烯（rGO）的吸附作用大于靛紅縮對苯二胺雙席夫堿與納米氧化石墨烯（rGO）之間的吸附作用力。
靛紅縮對苯二胺雙席夫堿被從納米氧化石墨烯（rGO）表面脫附下來，這也同時說明納米氧化 石墨烯（rGO）和檸檬黃（Tz）可以作為靛紅縮對苯二胺雙席夫堿的熒光分子開關組，據(jù)此建立了靛紅雙席夫堿-氧化石墨烯熒光傳感器快速檢測檸檬黃含量的新方法。
具體步驟為：
（1）準確稱取0.0122g靛紅縮對苯二胺雙席夫堿溶于10mLN,N-二甲基甲酰胺（DMF）溶劑中，用超純水稀釋，配置成122ng/mL的溶液。
（2）準確稱取0.0532g納米氧化石墨烯（rGO）溶于5mL超純水后定容于10mL容量瓶中，獲得濃度為5.32mg/mL的納米氧化石墨烯儲備懸浮液，置于陰涼處保存待用，用時稀釋成不同濃度的溶液。
（3）將步驟（2）所得的濃度為5.32mg/mL的納米氧化石墨烯儲備懸浮液稀釋配制成 濃度為2.66μg/mL的納米氧化石墨烯懸浮液。
（4）在一個10mL具塞試管中加入2mL步驟（1）所得溶液和2mL步驟（3）所得濃度為 2.66μg/mL的納米氧化石墨烯懸浮液，充分搖勻，得到混合溶液。
（5）在步驟（4）所得混合溶液中，分別加入2mL 濃度為8.58ng/L～327ng/L的檸檬黃溶液，混合均勻后，各取適量該溶液于10mm比色皿中，在室溫條件下，控制狹縫寬度均為5.0，激發(fā)波長和發(fā)射波長λex/λem=386nm/483nm，分別測定其熒光強度（F），結果表明檸檬 黃濃度在8.58ng/L～327ng/L范圍內時，熒光強度（F）與檸檬黃溶液的濃度具有良好的線性關系，計算得到的其線性回歸方程為F = 0.4454CTz－2.9562，R=0.991，檢出限為0.34ng/L。
（6）加熱煮沸除去飲料中的CO2，準確量取該飲料5.00mL，用超純水定容至50mL，再將該溶液加入到步驟（4）所得混合溶液中，取適量該混合溶液于10mm比色皿中，在室溫條件 下，控制狹縫寬度均為5.0，激發(fā)波長和發(fā)射波長λex/λem=386nm/483nm，測定其熒光強度 （F），代入步驟（5）中的線性回歸方程，計算飲料樣品中檸檬黃的濃度和檸檬黃的含量。
主要參考資料
[1] 衛(wèi)生學大辭典
[2] CN200510030644.6 檸檬黃的制備方法
[3] CN201810032455.X 一種檸檬黃的檢測方法
[4] CN201410427037.2 一種檢測飲料樣品中檸檬黃含量的方法