背景及概述[1]
檸檬黃是食用合成色素三原色之一，也是世界上被允許用于食品著色最廣泛的一種合成色素，其分子式為C16H9N409S2Na3?；瘜W(xué)名稱(chēng)：1?(4?磺酸苯基)?4?(4?磺酸苯基偶氮)?5?吡唑啉酮?3?羧酸三鈉鹽。它是亮黃色粉末或顆粒，偶氮型雜環(huán)結(jié)構(gòu)，可安全地用于食品，飲料，藥品，化妝品，飼料，煙草等領(lǐng)域的著色。
檸檬黃含量分析方法[1]
一種準(zhǔn)確分析檸檬黃含量的方法，具體按以下步驟進(jìn)行：
(1)、稱(chēng)取m克(約2克左右)的檸檬黃樣品(精確至0.0002克)于250m1錐形瓶中，加入50ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65％濃硝酸，搖勻，在電爐上煮，保持微沸狀態(tài)2小時(shí)，m≤2；
(2)取下錐形瓶冷卻至室溫，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65％濃硝酸與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為71％高氯酸體積比為10∶1的混合強(qiáng)酸溶液55ml搖勻，在電爐上煮，保持微沸狀態(tài)1小時(shí)，直至錐形瓶中的溶液呈淺綠色；若沒(méi)有，則再加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65％濃硝酸與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為71％高氯酸體積比為10∶1的混合強(qiáng)酸溶液22ml，繼續(xù)加熱微沸直至溶液消解呈淺綠色；
(3)取下錐形瓶冷卻至室溫，加入100ml蒸餾水，在電爐上煮沸，以排除溶液中多余的酸，直至溶液剩余30ml；
(4)取下錐形瓶，用少量的蒸餾水沖洗瓶口和瓶璧，加入濃度為60g/L的氯化鋇溶液60ml搖勻，放在電爐上煮沸，取下，冷卻至室溫，此時(shí)錐形瓶底部會(huì)出現(xiàn)白色的硫酸鋇沉淀，最后用事先洗凈烘干且已知重量m0的30ml的玻璃砂芯坩堝抽濾，用蒸餾水洗沉淀10次，直至濾液用硝酸銀檢驗(yàn)無(wú)白色沉淀且PH為6?7，否則繼續(xù)用蒸餾水沖洗；
(5)將洗凈沉淀的玻璃砂芯坩堝放在100?105℃烘箱中烘2小時(shí)，取出放置在干燥器中冷卻至室溫，然后稱(chēng)坩堝和沉淀的總重量m1；
(6)稱(chēng)取m克(約2克左右)的檸檬黃樣品(精確至0.0002克)于300ml燒杯中，加入150m1蒸餾水，用玻璃棒攪拌使檸檬黃完全溶解，再加入活性炭20克，再加硝酸與水體積比為1∶1的硝酸溶液1ml，攪拌均勻，放置30分鐘，用干燥濾紙過(guò)濾，若濾液有色，則再加5克活性炭在攪拌下放置1小時(shí)，再用干燥的濾紙過(guò)濾，如仍有色則更換活性炭重新操作；
(7)收集第(6)步所有無(wú)色的濾液，加入濃度為60g/L的氯化鋇溶液30ml搖勻，放在電爐上煮沸，取下，冷卻至室溫，此時(shí)錐形瓶底部會(huì)出現(xiàn)白色的硫酸鋇沉淀，最后用事先洗凈烘干且已知重量m2的30ml的玻璃砂芯坩堝抽濾，用蒸餾水洗沉淀多次，直至濾液用硝酸銀檢驗(yàn)無(wú)白色沉淀且PH為6?7，否則繼續(xù)用蒸餾水沖洗；
(8)將第(7)步裝有洗凈的沉淀的玻璃砂芯坩堝放在100?105℃烘箱中烘2小時(shí)，取出放置在干燥器中冷卻至室溫，然后稱(chēng)坩堝和沉淀的總重量m3；
(9)計(jì)算：檸檬黃的主含量％＝{(m1?m0)?(m3?m2)}×100/(0.8736×m)％
其中：0.8736為1克100％的檸檬黃所含有的磺酸基團(tuán)而形成的硫酸鋇的質(zhì)量。
純化方法[2]
S1、調(diào)節(jié)檸檬黃水溶液的pH至0.8～3，檸檬黃上的Na被H取代，析出沉淀1-(4-磺酸苯基)-4-(4-磺酸苯基偶氮)-5-吡唑啉酮-3-羧酸，過(guò)濾得到濾餅；由于氯化鈉等雜質(zhì)鹽類(lèi)不會(huì)析出成沉淀，而且1-(4-磺酸苯基)-4-(4-磺酸苯基偶氮)-5-吡唑啉酮-3-羧酸具有一定的疏水性，使得其濾餅中殘留的溶液量明顯減少，跟隨溶液引入的副產(chǎn)物也就明顯降低。使用鹽酸、硫酸水溶液調(diào)節(jié)檸檬黃水溶液的pH。
S2、濾餅加水，滴加氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH至6～8，得到檸檬黃濃縮液。該檸檬黃濃縮液可直接使用、噴霧干燥或者用于結(jié)晶得到檸檬黃產(chǎn)品。
S3、檸檬黃濃縮液降溫析出沉淀，過(guò)濾、干燥，即得檸檬黃純品。濾餅溶于水后再用堿中和，重新變?yōu)槿c鹽形式的檸檬黃，之后結(jié)晶過(guò)濾得到產(chǎn)品，此道工序相當(dāng)于一次重結(jié)晶的效果，但是由于產(chǎn)品中大部分的副產(chǎn)物氯化鈉已經(jīng)在之前的過(guò)濾步驟中去除，此時(shí)只需加入少量的水即可，因此收率較高。
參考文獻(xiàn)
[1]CN201110063682.7一種準(zhǔn)確分析檸檬黃含量的方法
[2][中國(guó)發(fā)明]CN201511017637.2一種檸檬黃的純化方法