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一步法生產鄰氨基苯甲酸甲酯

2024/2/28 15:26:40 作者:霍夫曼

背景

鄰氨基苯甲酸甲酯,又稱氨茴酸甲酯,化學式是C8H9NO2,分子量為151.16,無色結晶或淺黃色液體。微溶于水,不溶于甘油。沸點273℃,熔點24~25℃。是一種香氣濃郁,留香持久的單體香料,是食用香料之一,多作配香原料,廣泛存在于天然產的香料植物中,尤以茉莉花油、橙葉油、種植于寒冷地帶的葡萄中含量較豐。主要用以配制葡萄、柑橘羅甘莓、草莓和西瓜等型香精,亦為配制人造橙油的必須原料。鄰氨基苯甲酸甲酯還可以制造60多種香料,隨著人類對食用香料需求的增加,尋求工業(yè)合成香料已成為現(xiàn)代精細化工工業(yè)的主要發(fā)展方向之一,同時,鄰氨基苯甲酸甲酯還是生產糖精鈉的主原料,市場需求極大。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的就是針對現(xiàn)有技術存在的上述缺陷,提供一種一步法生產鄰氨基苯甲酸甲酯的生產工藝,使用該方法生產鄰氨基苯甲酸甲酯,收率非常高,生產所需設備少,在一個反應釜內完成鄰氨基苯甲酸甲酯的合成過程,而且生產過程中產生的廢水少,COD和氨氮指標均大大降低,對環(huán)境污染很小,生產簡單,安全,適合工業(yè)化生產。

本發(fā)明提到的一種一步法生產鄰氨基苯甲酸甲酯的生產工藝,其技術方案是具體步驟如下:

(1)0℃以下,在反應容器中加入N-氯代鄰苯二甲酰亞胺,甲醇和水,其中N-氯代鄰苯二甲酰亞胺和甲醇的摩爾比為1:2~1:20;

(2)按液堿和N-氯代鄰苯二甲酰亞胺的摩爾比為1.2:1~3:1,滴加液堿,滴閉攪拌20分鐘;

(3)升溫到50~80℃反應一個小時后,自然降溫,靜置十小時分層,下層即得產品鄰氨基苯甲酸甲酯。

優(yōu)選的,上述液堿采用氫氧化鈉水溶液或者氫氧化鉀水溶液。

優(yōu)選的,上述液堿采用質量百分濃度為30%的氫氧化鈉水溶液或者質量百分濃度為30%的氫氧化鉀水溶液。

優(yōu)選的,N-氯代鄰苯二甲酰亞胺,甲醇和液堿的反應方程式是:

本發(fā)明的有益效果是:該方法以N-氯代鄰苯二甲酰亞胺和甲醇,液堿為原料,一步反應很簡便即可合成鄰氨基苯甲酸甲酯,本發(fā)明收率非常高,生產所需設備少,成本低,在一個反應容器內完成鄰氨基苯甲酸甲酯的合成過程,生產過程中產生的廢水少,COD和氨氮指標均大大降低,對環(huán)境污染很小,生產簡單,安全,適合工業(yè)化生產。

具體實施方式

以下對本發(fā)明的優(yōu)選實施例進行說明,應當理解,此處所描述的優(yōu)選實施例僅用于說明和解釋本發(fā)明,并不用于限定本發(fā)明。

本發(fā)明提供一種一步法生產鄰氨基苯甲酸甲酯的生產工藝,具體包括以下步驟:

(1)在三口燒瓶中加入N-氯代鄰苯二甲酰亞胺18.2g,甲醇6.4g和水40g,然后降溫到0℃以下,攪拌打漿。

(2)滴加30%的氫氧化鈉水溶液16.2g,滴畢,維持溫度在0℃以下攪拌20分鐘;

(3)升溫到50~80℃反應一個小時后,自然降溫,靜置十小時分層,下層即得產品13.8g鄰氨基苯甲酸甲酯。產品純度為99.8%,收率為91.4%。

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