背景技術(shù)

對(duì)甲氧基苯乙酮是一種白色晶體，有山楂花和類似茴香醛的香氣，溶于乙醇和乙醚，不能進(jìn)行吞食，而且刺激眼睛和皮膚，對(duì)甲氧基苯乙酮對(duì)堿穩(wěn)定，主要代替茴香醛用于皂用香精，具有廣闊的市場(chǎng)和發(fā)展前景。

由炔烴的水合反應(yīng)生成羰基化合物是有機(jī)合成中官能團(tuán)轉(zhuǎn)換的最重要和基本的方法之一。最常用的方法是以甲醇的水溶液為反應(yīng)介質(zhì)，在過(guò)量的HgO和硫酸存在下使炔烴順利發(fā)生水合反應(yīng)。而重金屬汞會(huì)對(duì)環(huán)境造成很大的污染。其它水合反應(yīng)的方法絕大部 分需要過(guò)量的硫酸，硫酸與炔烴物質(zhì)的量之比通常需要1500 : 1。鑒于此，有必要對(duì)現(xiàn)有技術(shù)進(jìn)行改進(jìn)，以克服其存在的不足。

綜上所述，針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，特別需要一種對(duì)甲氧基苯乙酮的制備方法， 以解決現(xiàn)有技術(shù)的不足。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種制備對(duì)甲氧基苯乙酮的方法。是以對(duì)甲氧基苯乙炔為原料，制備對(duì)甲氧基苯乙酮，使用的試劑廉價(jià)易得，反應(yīng)操作簡(jiǎn)單，分離容易，選擇性好，產(chǎn)率尚。

本發(fā)明為解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是，

一種對(duì)甲氧基苯乙酮的制備方法，在反應(yīng)器里邊依次加入對(duì)甲氧基苯乙炔、四三苯基膦鈀、鹽酸、溶劑，甲氧基苯乙炔和鹽酸的摩爾比為1:1. 2,室溫下反應(yīng)48小時(shí)，蒸干溶劑，以柱層析提純得到淡黃色的固體產(chǎn)物即為對(duì)甲氧基苯乙酮純品，柱層析純化的淋洗劑 為乙酸乙酯與石油醚的體積比為1 :5。

進(jìn)一步，所述的四三苯基膦鈀為催化劑，四三苯基膦鈀為對(duì)甲氧基苯乙炔的 20mol%。

進(jìn)一步，所述的溶劑可以選擇無(wú)水甲醇、無(wú)水乙腈、無(wú)水二氧六環(huán)。

進(jìn)一步，所述的反應(yīng)器為干燥潔凈的Schlenk瓶，Schlenk瓶采用標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)，整個(gè)反應(yīng)是在惰性氣體氬氣的保護(hù)下進(jìn)行的。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于，以甲氧基苯乙炔為原料，原料的價(jià)格低廉，實(shí)驗(yàn)在室溫就可以進(jìn)行，操作的過(guò)程簡(jiǎn)單，實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的副產(chǎn)物少，而且容易分離，設(shè)計(jì)新穎，是一項(xiàng)很好的設(shè)計(jì)方案，很有市場(chǎng)推廣前景。

制備方法

本發(fā)明提出的一種對(duì)甲氧基苯乙酮的制備方法，在反應(yīng)器里邊依次加入對(duì)甲氧基苯乙炔、四三苯基膦鈀、鹽酸、溶劑，甲氧基苯乙炔和鹽酸的摩爾比為1:1.2,室溫下反應(yīng)48 小時(shí)，蒸干溶劑，以柱層析提純得到淡黃色的固體產(chǎn)物即為對(duì)甲氧基苯乙酮純品，柱層析純 化的淋洗劑為乙酸乙酯與石油醚的體積比為1 :5。

另外，四三苯基膦鈀為催化劑，四三苯基膦鈀為對(duì)甲氧基苯乙炔的20mol%。溶劑可以選擇無(wú)水甲醇、無(wú)水乙腈、無(wú)水二氧六環(huán)。反應(yīng)器為干燥潔凈的Schlenk瓶，Schlenk瓶采用標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)，整個(gè)反應(yīng)是在惰性氣體氬氣的保護(hù)下進(jìn)行的。

其合成路線如下：

以干燥潔凈的Schlenk瓶作為反應(yīng)器，在標(biāo)準(zhǔn)Schlenk技術(shù)下(氬氣保護(hù))，加入 對(duì)甲氧基苯乙炔（26yL，0. 2mmol)和5mol/L的鹽酸溶液（48yL，0. 24mmol)，四三苯基膦鈀（46mg，0. 04mmol)及3ml的無(wú)水甲醇。室溫下反應(yīng)48小時(shí)后停止反應(yīng)。蒸干溶劑，經(jīng)柱 層析(淋洗劑：乙酸乙酯：石油醚=1:5)，純化后，得到對(duì)甲氧基苯乙酮純品，產(chǎn)量29mg，產(chǎn)率 97%。