背景及概述^[1]

對(duì)甲氧基苯乙酮又稱山楂花酮，為白色晶體。Friedel-Crafts?；磻?yīng)是合成對(duì)甲氧基苯乙酮的重要途徑之一。它的典型制備方法是以苯甲醚為原料，乙酰氯或乙酸酐為酰化試劑，采用Lewis酸經(jīng)Friedel-Crafts?；磻?yīng)制得。國(guó)內(nèi)外研究者針對(duì)應(yīng)用于酰化反應(yīng)中的催化劑進(jìn)行了廣泛的研究，目前已采用的催化劑主要有金屬鹵化物(如AlCl₃、FeCl₃、TiCl₄等)、分子篩、雜多酸等。

制備^[2]

固體酸催化苯甲醚與乙酰氯制備對(duì)甲氧基苯乙酮:

1)催化劑MoSi(摩爾比1:1)的制備：冰水混合浴中將1gp123溶于12.4ml正丙醇，加入3mmol正硅酸四乙酯，再加入3mmolMoCl，攪拌至完全溶解，在攪拌的情況下逐滴加入45mmol的氨水，此時(shí)溶液里面的鹽開始水解生成沉淀，將所獲得的漿體室溫下繼續(xù)攪拌24h，接著置于蒸發(fā)皿中110℃鼓風(fēng)干燥，500℃焙燒5h(升溫程序1.5℃/min)，即可得到MoSi復(fù)合金屬氧化物型催化劑。

2)對(duì)甲氧基苯乙酮的制備：在50ml的圓底燒瓶中分別加入MoSi 0.05g，苯甲醚5ml，乙酰氯0.5ml，恒溫油浴鍋80℃加熱，磁力攪拌400r/min，反應(yīng)10h。

應(yīng)用^[3-4]

對(duì)甲氧基苯乙酮是一種國(guó)家規(guī)定允許使用的食用香料，對(duì)光敏感。溶于乙醇，微溶于水。具有濃郁的山楂香氣，是含羞、山楂等香型香精不可缺少的原料。適用于山楂花、金合歡、含羞花、刺槐、香薇、素心蘭、新刈草、三葉草等香型，在肥皂中有很高的穩(wěn)定性，常用于藥草香、木香等型高級(jí)化妝品和皂用香精中；也用于生產(chǎn)防曬劑、對(duì)甲氧基苯乙酸(葛根素中間體)、對(duì)甲氧基苯乙烯以及液晶單體。

應(yīng)用一、CN201210268091.8涉及4-叔丁基-4''-甲氧基二苯甲酰甲烷的制備方法，屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域。包括以下步驟：(1)將對(duì)甲氧基苯乙酮和溶劑混合均勻；(2)將對(duì)叔丁基苯甲酸甲酯和溶劑混合均勻，加入對(duì)甲氧基苯乙酮質(zhì)量的60%~100%的甲醇鈉或乙醇鈉，升溫到40℃~100℃后滴加對(duì)甲氧基苯乙酮溶液，直到對(duì)甲氧基苯乙酮和對(duì)叔丁基苯甲酸甲酯的質(zhì)量比為0.6~2.0時(shí)滴加完畢，繼續(xù)保溫反應(yīng)；(3)反應(yīng)完全后得到產(chǎn)物粗品，調(diào)節(jié)所得粗品的PH≤5，攪拌后溶清，水洗分層；(4)水洗好的物料經(jīng)脫除溶劑后，加甲醇溶解，再活性炭脫色，重復(fù)加入甲醇，再次精制得到產(chǎn)品。本發(fā)明反應(yīng)摩爾收率高，反應(yīng)條件溫和，適應(yīng)于工業(yè)生產(chǎn)。

應(yīng)用二、CN201810391635.7公開了一種阿伏苯宗的制備方法，其中，采用改性的ZSM-5沸石固體酸催化劑，在不引入溶劑的前提下，減壓蒸餾除去揮發(fā)性副產(chǎn)物乙酸，得到對(duì)甲氧基苯乙酮；同時(shí)，以對(duì)甲苯磺酸代替?zhèn)鹘y(tǒng)濃硫酸為催化劑，進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到對(duì)叔丁基苯甲酸甲酯；然后對(duì)甲氧基苯乙酮與對(duì)叔丁基苯甲酸甲酯反應(yīng)得到阿伏苯宗，形成一種新型的阿伏苯宗制備過程。

參考文獻(xiàn)

[1]CN201910833139.7一種制備對(duì)甲氧基苯乙酮的綠色新工藝

[2]CN201810658864.0一種對(duì)甲氧基苯乙酮的催化合成方法

[3]CN201210268091.84-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰甲烷的制備方法

[4]CN201810391635.7一種阿伏苯宗的制備方法