背景及概述[1]
乙醇鈉,分子式CH3CH2ONa,分子量68.06。乙醇鈉是一種白色或淡黃色吸濕性粉末,主要用作強堿性催化劑、乙氧基化劑以 及作為一種凝聚劑和還原劑用于有機合成、醫(yī)藥合成中。應(yīng)用乙醇鈉的醫(yī)藥產(chǎn)品有苯比妥、 保泰松、撲癇酮、甲基多巴、丁卡因鹽酸鹽、易咳嗪、氨蝶呤、乙胺嘧啶、匹呋氨芐青霉素等。 此外,還用于農(nóng)藥及作分析試劑。
制備[1-3]
報道一、
向反應(yīng)釜中加入金屬鈉100kg、抑制劑1kg,開啟攪拌,打開真空閥,真空度保持在- 0.01MPa,升溫至25℃,開始滴加無水乙醇1000kg,控制滴加時間2h,并控制溫度在25~30 ℃;滴加完畢繼續(xù)在25~30℃保溫2h,反應(yīng)完畢后得產(chǎn)品1055kg,收率95.91%,含量 27.96%,無色粘稠狀液體。
報道二、
將固體氫氧化鈉溶于乙醇和純苯溶液中(或環(huán)己烷和乙醇溶液中),加熱回流,通過塔式反應(yīng)器連續(xù)反應(yīng)脫水,使總堿量和游離堿達到標(biāo)準(zhǔn)為止。塔頂蒸出苯、乙醇和水的三元共沸混合物,塔底得到乙醇鈉的乙醇溶液。
報道三、
球磨法制備乙醇鈉的方法,包括如下步驟:
1)、將無水乙醇和氫氧化鈉按照摩爾比5:1配制,將配制好的原料放置在攪拌式球 磨機中,按照球料質(zhì)量比10:1的比例進行配制小球,使攪拌式球磨機的冷卻套中的水開始 流動,并使攪拌式球磨機運行;
2)、球磨5小時之后,通過循環(huán)泵將產(chǎn)物引出攪拌式球磨機外流入除水裝置中,除 去球磨過程中產(chǎn)生的水;
3)、然后再將除水后的產(chǎn)物,通過過濾裝置將產(chǎn)物進行過濾,無水乙醇加入到過濾裝置中,并用無水乙醇洗滌[該過程存在兩個反應(yīng):1:CaO+H2O=Ca(OH)2 2:因為此時引入的溶液有大量的水,按照前期配制比例,此時溶液的質(zhì)量濃度大約是23%左右(當(dāng)然含有氫氧化鈉和乙醇鈉),所以要加氧化鈣除水,這樣就使得第二個反應(yīng)向正方向進行(可逆反應(yīng)中生成物含量減少有利于正向反應(yīng)的進行),加入無水乙醇的目的就是補償個反應(yīng)失去的水,同時還能促使第二個反應(yīng)的正向進行(可逆反應(yīng)中反應(yīng)物的增加有利于正向反應(yīng)的進行),所以加入的無水乙醇要根據(jù)引入溶液的量來判斷,使最后溶液濃度達到20%左右];得到純凈的乙醇鈉溶液[乙醇鈉溶液的濃度為18%-21%(質(zhì)量),如果濃度太高,時間一長會有沉淀析出。因為用這種方法制備出的乙醇鈉溶液會有顏色(棕紅色或淺黃色),而且顏色與乙醇鈉的濃度有關(guān),所以可以簡單的憑生產(chǎn)經(jīng)驗通過溶液顏色來大致判斷溶液濃度]。
參考文獻
[1] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201510894873.6 一種乙醇鈉的制備方法
[2] 化工百科
[3] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201610000787.0 球磨法制備乙醇鈉的方法