介紹

(3,3-二甲基-1-丁炔)六羰基二鈷的化學(xué)式為C??H??Co?O?，外觀為淡黃色晶體。

(3,3-二甲基-1-丁炔)六羰基二鈷

應(yīng)用

(3,3?二甲基?1?丁炔)六羰基二鈷作為CVD/ALD的重要前體，含鈷前體通過(guò)沉積形成的鈷材料，已被用于集成電路制造中的鈍化層、絕緣層等功能層，并有很大潛力用作芯片中的布線及互連件。

合成

現(xiàn)有合成的缺點(diǎn)

公開號(hào)為CN110818745A的中國(guó)發(fā)明專利提供了一種(3,3?二甲基?1?丁炔)六羰基二鈷的制備方法；在氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)下，在反應(yīng)器中加入有羰基鈷試劑和1500?2000份的烴類溶劑，然后控溫0?30℃，然后緩慢的向體系中加入0.1?0.5份的離子液改性的氧化石墨烯材料和20?30份的入叔丁基乙炔，加完之后氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)下攪拌反應(yīng)1?10h；反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行過(guò)濾，得到的濾液進(jìn)行蒸餾除掉易揮發(fā)組分，得到(3 ,3?二甲基?1?丁炔)六羰基二鈷粗產(chǎn)品，然后經(jīng)過(guò)提純得到產(chǎn)品。其制備方法雖然操作性強(qiáng)，反應(yīng)副產(chǎn)物少，具備較高的產(chǎn)率。但是上述方法步驟較多，操作復(fù)雜，整個(gè)流程時(shí)間較長(zhǎng)，反應(yīng)物料多，不利于純化。且溶劑比例過(guò)大，對(duì)于固定容積的反應(yīng)釜，一次合成所得實(shí)際產(chǎn)物較少。同時(shí)還具有高成本，低效益的缺點(diǎn)。

新合成方法

在氮?dú)夥諊?，向反?yīng)釜內(nèi)先后加入0.1mol的八羰基二鈷和2mol(約250ml左右)的正己烷溶劑，攪拌速率為900r/s，攪拌3min，待八羰基二鈷全部溶解。將反應(yīng)釜溫度保持在15℃，開啟攪拌，然后向反應(yīng)釜內(nèi)以3滴/秒速率滴加0.12mol剛蒸餾過(guò)得3,3?二甲基?1?丁炔，滴加完成后，保持?jǐn)嚢璺磻?yīng)2H。反應(yīng)結(jié)束后，在常壓下，將反應(yīng)釜加熱至75℃進(jìn)行蒸餾，待沒(méi)有液體蒸出后，結(jié)束，得到(3,3?二甲基?1?丁炔)六羰基二鈷。收率為85%[1]。

參考文獻(xiàn)

[1]范光華,楊敏,蔣寅斌,等.(3,3-二甲基-1-丁炔)六羰基二鈷的合成方法[P].江蘇省:CN202210551099.9,2023-11-28.