背景技術

乙醇鈉是一種白色或淡黃色吸濕性粉末，主要用作強堿性催化劑、乙氧基化劑以及作為一種凝聚劑和還原劑用于有機合成、醫(yī)藥合成中。應用乙醇鈉的醫(yī)藥產(chǎn)品有苯比妥、保泰松、撲癇酮、甲基多巴、丁卡因鹽酸鹽、易咳嗪、氨蝶呤、乙胺嘧啶、匹呋氨芐青霉素等。此外，還用于農(nóng)藥及作分析試劑。目前國內(nèi)外規(guī)模化生產(chǎn)乙醇鈉的方法有苯脫水共沸法和吸水脫水法等。

傳統(tǒng)工藝以苯為共沸劑，乙醇與氫氧化鈉脫水法制備乙醇鈉，此法成本低，但反應塔要求合理的設計和較高的塔板數(shù)，全塔需精密加工和裝配，流程復雜、自控程度高、投資大、成本高，而且產(chǎn)品質量差并常有溶劑苯，產(chǎn)品色澤發(fā)黑。

第三次全國精細化工中間體、橡塑助劑、生物化工技術經(jīng)濟學術交流會，王振宇、劉智凌公開以分子篩吸水法制備乙醇鈉的工藝，該工藝由無水乙醇與氫氧化鈉脫水制乙醇鈉，具有工藝簡單、設備少、生產(chǎn)安全、產(chǎn)品中無苯等優(yōu)點。但分子篩吸水法有反應周期大于10小時、含量低于20％、產(chǎn)品色澤變黃或變黑等缺點，并且反應中有廢渣、廢氣產(chǎn)生。

專利CN1626488公開以過量的乙醇與氫氧化鈉反應制備產(chǎn)品的工藝，該工藝在反應器的底部產(chǎn)出產(chǎn)品，蒸發(fā)出的醇蒸汽經(jīng)過脫水后返回反應器循環(huán)使用，其中醇蒸汽脫水采用分子篩脫水，分子篩至少并聯(lián)接入兩個，吸附、解吸交替進行。經(jīng)過脫水后的醇溶液可再經(jīng)過精餾裝置精餾提濃作為原料繼續(xù)返回投入使用。此工藝無三廢排放和任何污染，但該工藝對反應設備、乙醇精餾設備要求高，分子篩用量大，生產(chǎn)成本高。

乙醇和金屬鈉直接反應為最經(jīng)典的方法，但其反應劇烈，產(chǎn)品中含有多種雜質、乙醇鈉含量低、產(chǎn)品烏黑色澤深等缺點，而且只能現(xiàn)做現(xiàn)用，無法儲存。該工藝處在實驗階段，無法工業(yè)生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服已有技術普遍存在的收率低、生產(chǎn)成本高等問題，而提供一種乙醇鈉的制備方法。

本發(fā)明解決其技術問題所采用的技術方案是：一種乙醇鈉的制備方法，包括以下步驟：在0～30℃時向反應釜中加入金屬鈉和抑制劑，在-0.01～-0.05MPa真空條件下滴加無水乙醇，并于2～4小時內(nèi)滴加完，在0～30℃下繼續(xù)反應2～4小時，即得乙醇鈉，乙醇鈉含量大于20％，收率大于94％。

上述反應路線如下：

具體地，所述金屬鈉、抑制劑、無水乙醇的質量比為1：0.01～0.05：10～14。

具體地，所述抑制劑為乙腈、丙腈、丙二腈、丁腈、戊腈、異戊二腈中的一種或兩種，抑制劑能抑制乙醇鈉與空氣的反應，防止乙醇鈉儲存時外觀變黃或變黑。

優(yōu)選的，滴加無水乙醇的溫度為10～20℃，真空度為-0.01～-0.02MPa。

本發(fā)明具有以下有益效果：本發(fā)明工藝流程簡單，僅使用反應釜、冷凝器等少數(shù)設備，投資少，低溫0℃～30℃條件下反應，減少冷凝水的使用，降低能耗，節(jié)約成本，同時產(chǎn)品雜質少、色澤好，為無色透明狀粘稠液體，加入抑制劑后能夠在低溫避光的情況下大大延長存儲時間，達到6個月以上，收率大于94％，含量大于20％，整個生產(chǎn)工藝中無三廢等廢棄物產(chǎn)生，清潔環(huán)保。

具體實施方式

以下是本發(fā)明的具體實施例，對本發(fā)明的技術方案做進一步描述，但是本發(fā)明的保護范圍并不限于這些實施例。凡是不背離本發(fā)明構思的改變或等同替代均包括在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。

向反應釜中加入金屬鈉100kg、抑制劑1kg，開啟攪拌，打開真空閥，真空度保持在-0.01MPa，升溫至25℃，開始滴加無水乙醇1000kg，控制滴加時間2h，并控制溫度在25～30℃；滴加完畢繼續(xù)在25～30℃保溫2h，反應完畢后得產(chǎn)品1055kg，收率95.91％，含量27.96％，無色粘稠狀液體。

參考文獻：CN105294399B