背景及概述^[1][2]

葉黃素是一種含氧的類胡蘿卜素，泛存在于香蕉、獼猴桃、玉米和萬壽菊中，具有多種生理功能，抗氧化、消除自由基、抗癌、減少心血管病的發(fā)病率和視覺保護(hù)等，尤其是在預(yù)防老年性白內(nèi)障和老年黃斑變性等方面，受到廣泛的關(guān)注.但葉黃素易在自然條件下發(fā)生氧化，使其應(yīng)用受到一定的限制。

理化性質(zhì)及結(jié)構(gòu)^[1]

葉黃素屬類胡蘿卜素的一大類，是廣泛存在于疏菜、花卉、水果與某些藻類生物中的天然色素，早在80年代西方研究人員即發(fā)現(xiàn)植物中所含的天然葉黃素是一種優(yōu)異的抗氧劑，將一定量的葉黃素加入到食品中，可防止人體因器官衰老引起的一系列疾病，國外研究證實(shí)，葉黃素可預(yù)防老年性眼球視網(wǎng)膜黃斑退化引起的視力下降和失明，可防止因機(jī)體衰老引發(fā)的心血管硬化、冠心病和腫瘤疾病。美國“食品與藥品管理局”早在1995年已批準(zhǔn)葉黃素作為食品補(bǔ)充劑用于食品飲料。我國近年來在食品、醫(yī)藥行業(yè)也已開始應(yīng)用。由于天然葉黃素是與棕櫚酸、肉豆蔻酸、硬脂酸等高級(jí)脂肪酸結(jié)合成脂的形式存在。若以該形態(tài)直接添加到食品、藥品中，不僅具有一種異臭的異味，且人體吸收率低，僅為30％，影響了使用效果。

葉黃素

應(yīng)用^[3]

葉黃素是綠葉蔬菜和其他多種植物中的一種主要類胡蘿卜素，植物體內(nèi)葉黃素有兩種存在形式，游離態(tài)葉黃素和葉黃素酯；游離葉黃素可被人體直接吸收利用，而葉黃素酯則必須在體內(nèi)水解成游離葉黃素后才能被吸收，但是人體對(duì)葉黃素酯的生物利用率遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于游離葉黃素，兩種形態(tài)葉黃素的重要性都不可小覷，都在食品、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用，因此，分離制備高純度的游離態(tài)葉黃素與高純度葉黃素酯已成為世界各國研究的熱點(diǎn)。。

制備^[2]

制備葉黃素晶體的方法，在國內(nèi)外已有少量的專利申請(qǐng)公布，如CN1436774A公開一種從萬壽菊花制備葉黃素結(jié)晶的方法，該方法首先用非極性溶劑在加熱條件下，從萬壽菊中提取葉黃素樹脂，然后在攪拌和加熱條件下，用堿溶液對(duì)葉黃素濃溶液進(jìn)行皂化，再用無離子水稀釋皂化反應(yīng)產(chǎn)物后分離、洗滌、真空干燥。此后將所得葉黃素結(jié)晶用四氫呋喃/無離子水/正己烷或石油醚的混合溶劑重結(jié)晶得到葉黃素純品，得率低，所用溶液回收率低安全性差。另一專利申請(qǐng)CN1603308A公開一種由萬壽菊浸膏制備葉黃素晶體的方法，該方法首先在攪拌和加熱的條件下，采用極性有機(jī)溶劑混合液及堿溶液對(duì)萬壽菊浸膏進(jìn)行皂化，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)去離子水稀釋、離心分離、真空干燥得到葉黃素晶體粗品，再用四氫呋喃/無離子水重結(jié)晶，經(jīng)洗滌、真空干燥得到產(chǎn)品，純度達(dá)到95％以上，但最終得率仍在70％以下，且反應(yīng)中采用粘度高的丙二醇做溶劑存在分離難度大，廢液中丙二醇極難回收利用，易對(duì)環(huán)境造成污染。上述兩種制備方法最終得到葉黃素晶體由于純度過高，均存在穩(wěn)定性差，不宜在常規(guī)空間如含氧氣及光照條件下存儲(chǔ)運(yùn)輸?shù)热毕?，限制了這一具有重要營養(yǎng)保健價(jià)值產(chǎn)品的規(guī)?；a(chǎn)和推廣應(yīng)用。

方法一：

一種從葉黃素浸膏中制備葉黃素結(jié)晶體的方法，其工藝步驟為：①將葉黃素浸膏與皂化液以1∶1重量比加入一帶有攪拌、加溫功能的皂化罐中，②開啟攪拌機(jī)同時(shí)加溫，將葉黃素浸膏與皂化液的混合物在一定溫度下皂化一定時(shí)間，③將上述皂化物移到另一帶有真空、空壓、外加溫套、進(jìn)出料口的不銹鋼罐中，再加入一定量的軟化水，④攪拌一定時(shí)間后，⑤再靜止一定時(shí)間，⑥將皂化混合液經(jīng)離心機(jī)分離，得到葉黃素結(jié)晶體，⑦將葉黃素結(jié)晶體在一定溫度、真空度下干燥一定時(shí)間即得葉黃素結(jié)晶體成品。

方法二：

稱取600g葉黃素浸膏和6％的維生素C水溶液10g，加入5000ml的圓底燒瓶中，將138g分析級(jí)KOH在600g95％的酒精中溶解，然后在攪拌的情況下將KOH的乙醇液加入到圓底燒瓶中，60℃皂化反應(yīng)3h后，加入60℃的蒸餾水600g進(jìn)行稀釋，然后在壓力為-0.08Mpa、溫度為60℃的真空環(huán)境中回收酒精，得到91％(體積比)的酒精389g，最后加入60℃的0.2mol/l的鹽酸水溶液3000ml，攪拌60min，保溫靜置2h，離心分離葉黃素晶體，再用蒸餾水洗滌晶體，在-0.095Mpa、干燥溫度為30℃的條件下，真空干燥晶體24h。得含量為885g/kg的葉黃素晶體72.2g。取以上葉黃素晶體72.2g和環(huán)狀糊精155g混合，研磨粉碎得到葉黃素粉末成品。上述離心分離出的濾液再經(jīng)過4mol/l鹽酸中和酸化處理至PH值為6-6.5，靜止分層，收集含量為18g/Kg的上層油狀物(葉黃素樹脂)612g，總出成率達(dá)到99.4％。

主要參考資料

[1] 孟祥河, 毛忠貴, & 潘秋月. (2003). 葉黃素的保健功能. 中國食品添加劑(1), 17-20.

[2] 尤新. (2003). 葉黃素(lutein)及其護(hù)眼功能. 中國食品添加劑(5), 1-3.

[3] 許秀蘭, 趙國華, 闞建全, & 陳宗道. (2004). 葉黃素研究進(jìn)展. 糧食與油脂, 000(010), 3-7.