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檸檬酸生產(chǎn)工藝流程

2020/10/20 9:14:24

背景

檸檬酸(Citric acid),又稱枸椽酸,是一種三元羧酸,其學名為3-羥基-3-羧基戊二酸,分子式C6H8O7(無水物),在自然界中存在于檸檬、柑桔、梅、李子、梨、桃、無花果等水果中。檸檬酸具有無毒,無色,無臭特性,一般為半透明結晶或白色粉末,易溶于水、乙醇、乙腈、乙醚等,不溶于苯,微溶于氯仿。相對密度1.542g/cm3,熔點153℃(失水)。檸檬酸結晶形態(tài)因結晶條件不同而不同,有無水檸檬酸,也有含結晶水的檸檬酸。在干燥空氣中微有風化性,在潮濕空氣中有潮解性,175℃以上分解放出水及二氧化碳。檸檬酸是一種較強的有機酸,有3個H+可以電離;水溶液呈酸性,加熱可以分解成多種產(chǎn)物,與酸、堿、甘油等發(fā)生反應。

用途

檸檬酸具有令人愉悅的酸味,入口爽快,無后酸味,安全無毒,被廣泛用作食品和飲料的酸味劑;能與二價或三價的陽離子形成絡合物,被用作金屬加工的鰲合劑和洗凈劑(起軟化水作用的洗凈力補充劑);還能衍生形成許多衍生物,可用作有機化學工業(yè)的原料。因此被廣泛用于食品飲料、醫(yī)藥化工、清洗與化裝品、 有機材料等領域,是目前世界需求量的一種有機酸,到目前還沒有一種可以取代檸檬酸的酸味劑。

生產(chǎn)技術

檸檬酸的生產(chǎn)方法共可分為3 種: 水果提取法,化學合成法, 生物發(fā)酵法三種,目前以發(fā)酵法生產(chǎn)檸檬酸為主。發(fā)酵法又分為固體發(fā)酵法和液體深層發(fā)酵法。固態(tài)發(fā)酵能耗小但勞動力大,占地面積大,不適合大規(guī)模的生產(chǎn)應用。深層通風發(fā)酵法采用不銹鋼罐體,機械攪拌通風,微生物在液體相中分布均勻,發(fā)酵時不生成孢子,全部菌體細胞用于代謝檸檬酸,發(fā)酵速度高,實現(xiàn)了機械化或自動化操作,利于大規(guī)模生產(chǎn)。

生物發(fā)酵法制取檸檬酸

1. 本工藝選擇的原料及生產(chǎn)方法

本次生產(chǎn)工藝設計以薯干為原料,采用直接粉碎、調漿、液化,進行好氣液體深層發(fā)酵,鈣鹽法提取,最后結晶、干燥得到檸檬酸

2. 工藝流程

接收糖漿后,根據(jù)糖漿組成作適當?shù)奶幚砘蚺渲?,配成發(fā)酵原料,進行連續(xù)殺菌并冷卻后,進入發(fā)酵罐,加入菌種和凈化壓縮空氣后進行發(fā)酵;發(fā)酵液經(jīng)升溫、過濾處理后,進入中和罐,用 中和處理;再經(jīng)過過濾洗滌,得到檸檬酸鈣固體,送入酸解罐,再添加 酸解,并加入活性炭進行脫色;然后,通過帶式過濾機過濾、酸解過濾,除去 及廢炭;酸解過濾液經(jīng)離子交換處理后,進行蒸發(fā)、濃縮,再進行結晶;結晶后,用離心機進行固液分離,對得到的濕檸檬酸晶體進行干燥與篩選,最后得到成品檸檬酸。

檸檬酸生產(chǎn)工藝流程框圖

3. 操作工藝

(1)原料的處理

根據(jù)發(fā)酵的要求,對薯干原料,采用直接粉碎、磨粉、調漿、液化、連續(xù)滅菌的處理方法;以薯干原料生產(chǎn)時,根據(jù)我國薯干粗料的特征,發(fā)酵工藝要求將薯干從平倉運至備料車間,經(jīng)過磁選裝置除去原料中含鐵雜質,以保護設備。然后進入粗粉碎機,將薯干先軋成1-3cm大小的小塊,以提高磨粉機的效率,便于物料的輸送。粗碎后,由斗式提升機提送至中間粉倉,由粉倉落入磨粉機粉碎,粉碎后進入粉倉,再經(jīng)計量送至配料罐。配料罐內(nèi)加水調漿,同時加入淀粉酶升溫液化。液化完成后送至連消裝置連續(xù)滅菌,再送至發(fā)酵車間。

(2)發(fā)酵工序

由備料車間提供的經(jīng)連續(xù)滅菌并冷卻的料液,通過滅菌管道泵入已空消滅菌待料的發(fā)酵罐,通過差壓法或零磅火焰倒種法,接入已培養(yǎng)好的檸檬酸菌種,在通風、攪拌情況下,進行發(fā)酵或培養(yǎng)。在發(fā)酵培養(yǎng)過程中,對罐溫、罐壓、通風量、攪拌轉速等實行連續(xù)記錄監(jiān)控,并定期檢測原糖消耗情況、菌種生長狀態(tài)、pH值、泡沫等變化情況。

根據(jù)發(fā)酵的工藝特性要求,及時調整控制發(fā)酵工藝過程,以獲得工藝產(chǎn)酸率或種罐菌活力,一般經(jīng)66小時(種罐約25小時)培養(yǎng),大罐在殘?zhí)侵笜恕a(chǎn)酸情況達到放罐條件即可放罐;種罐菌活力及菌群數(shù)量達標后,即可移種。在發(fā)酵或陪種過程的定期檢測中,若發(fā)現(xiàn)異常情況,如染菌等,應針對具體情況及時處理,對中、前期染菌,可加大種量形成,主菌群生長優(yōu)勢,或及時罐實消,補入適當營養(yǎng)源重新接種發(fā)酵;后期時可加強監(jiān)控,提前放罐;對倒罐等應予滅菌排放處理,并認真查找原因,進一步強化滅菌操作中的各個環(huán)節(jié)。

(3) 醪液處理工序

檸檬酸發(fā)酵完成后,應即時進行熱處理,以滅活發(fā)酵,絮凝蛋白、提高收率,為提高設備利用率,增設醪液貯罐,通過熱交換器,及時將醪液加熱至80℃后進入醪液熱貯罐,再經(jīng)泵壓入過濾機,除掉固形物及菌體殘渣,將清醪液泵入下道工序。

(4)提取工序

由壓濾工段送來的檸檬酸清醪液泵入中和罐,在80℃下進行中和。碳酸鈣經(jīng)密閉的輸送機送入車間,經(jīng)無級調速下料螺旋分散投入中和罐,以防止局部濃度過高,使中和沉淀反應均勻,經(jīng)終點檢測合格后,將檸檬酸鈣懸浮液排入帶式過濾機中,將固體檸檬酸鈣從懸浮液中分離出來,為滿足玉米原料及薯干原料生產(chǎn)工藝的雙重要求,中和帶式過濾機用特定的加長、強洗型,生產(chǎn)原料操作靈活,以確保粗原料生產(chǎn)時的中和洗糖要求及成品的指標控制,又熱水或酸解液調漿,濃硫酸由酸堿站泵入,再計量到酸堿桶中與檸檬酸鈣在80℃下生成硫酸鈣與檸檬酸的懸濁液送入酸解帶式過濾機進行過濾,清洗液即酸解液收集用于調漿,硫酸鈣運至渣場綜合利用,檸檬酸酸解送至精制工段。

5)精制工序

a.離子交換與脫色   檸檬酸液從暫貯罐中泵送離交純化工序,經(jīng)由陽離子交換塔,陰離子交換塔和活性炭脫色塔,離交脫色出去色澤及影響成品質量加速設備腐蝕的陰陽離子,陰陽樹脂需經(jīng)過酸洗、堿洗再生處理,離交后的檸檬酸精制母液送入蒸發(fā)工序。

b.蒸發(fā)與結晶   在提純?nèi)芤哼M入蒸發(fā)部分前,通過精過濾出去清液中的微小樹脂顆粒。精濾后的溶液經(jīng)熱交換器預熱后送至雙效真空濃縮器經(jīng)濃縮至特定濃度后,轉入真空結晶器,或者低溫結晶器進行結晶。以確定產(chǎn)品(一水成品或無水產(chǎn)品),再經(jīng)分離將檸檬酸晶粒從液相中分離出來,液相在分離后分別放至各級母液貯罐,根據(jù)其雜質離交濃度情況,送往重新蒸發(fā)式回流到前工序處理提純,晶體送往干燥機。

c.干燥與包裝   從離心機分離出來的濕檸檬酸晶粒被送到流化床干燥器,根據(jù)生產(chǎn)品種控制干燥空氣、溫度及冷卻空氣量進行干燥,排空經(jīng)濕式旋風分離器處理排放,干燥后的檸檬酸晶粒通過傳送裝置運到篩選機,不合格顆粒被篩選分出來,溶解后返回到結晶系統(tǒng),檸檬酸成品進行定量、包裝,存放。

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