背景及概述[1]
檸檬酸(枸櫞酸)，化學(xué)名稱2-羥基丙烷三羧酸，主要分布于植物中，如檸檬、醋栗、葡萄等。檸檬酸有溫和入口爽快的酸味，安全無毒，是當(dāng)前世界上生產(chǎn)量和消費(fèi)量的食用有機(jī)酸之一。檸檬酸在食品工業(yè)中主要作為酸度調(diào)節(jié)劑，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、飲料和洗滌等行業(yè)，是一種重要的有機(jī)酸類產(chǎn)品。
制備[1-2]
報(bào)道一、
一種從含檸檬酸的發(fā)酵液中提取檸檬酸的方法，包括如下步驟：
(1)取100kg含檸檬酸的發(fā)酵液，加熱至85℃，用臥螺分離機(jī)分離，得到含檸檬酸的清液95.0kg(酸度為14.5wt％)；
(2)將步驟(1)得到的含檸檬酸的清液依次通過脫色柱(光華晶科環(huán)?？萍加邢薰旧a(chǎn)的GH-15顆?；钚蕴?、陽離子交換樹脂柱(江蘇蘇青水處理工程集團(tuán)有限公司生產(chǎn)的001×7)和陰離子交換樹脂柱(江蘇蘇青水處理工程集團(tuán)有限公司生產(chǎn)的D318)，得到含檸檬酸的脫色離交溶液105.5kg(酸度12.86wt％，透光率35％，Ca2+質(zhì)量含量40ppm，SO42-質(zhì)量含量200ppm)；
(3)將步驟(2)得到的含檸檬酸的脫色離交溶液用復(fù)合萃取劑(三月桂胺：正辛醇：260號(hào)溶劑油體積比＝4:2:4)按體積比(復(fù)合萃取劑與含檸檬酸的脫色離交液體積比)1:1在35℃下進(jìn)行萃取，萃取過程中未發(fā)生乳化現(xiàn)象，分相時(shí)間為0.6min，得到含檸檬酸的萃取負(fù)載相118.8kg(酸度11.25wt％)和萃余相；
(4)將步驟(3)得到的含檸檬酸的萃取負(fù)載相用軟水按體積比(含檸檬酸的萃取負(fù)載相與軟水的體積比)25:1在35℃下進(jìn)行洗滌，得到含檸檬酸的洗滌萃取負(fù)載相118.0kg(酸度10.98wt％)，洗滌液5.552kg(酸度7.36wt％)，洗滌液可返回步驟(3)與含檸檬酸的脫色離交溶液混合再次萃?。?/p>
將含檸檬酸的洗滌萃取負(fù)載相用軟水按體積比(含檸檬酸的洗滌萃取負(fù)載相與軟水的體積比)2:1在85℃下進(jìn)行反萃，得到含檸檬酸的反萃液71.9kg(酸度17.66wt％)，反萃后溶劑相105.1kg(酸度0.246wt％)，反萃后溶劑相色度值為200Hazen；
(5)將步驟(4)得到的含檸檬酸的反萃液經(jīng)脫色(南京正森環(huán)?；钚蕴抗旧a(chǎn)的炭王牌ZS-21有機(jī)酸脫色專用炭)，得到易炭倍數(shù)為2.2的反萃脫色液，反萃脫色液在75℃下濃縮到檸檬酸濃度為80wt％時(shí)，開始降溫結(jié)晶，控制降溫速率為2℃/h，降溫至16℃離心分離，濕晶體65℃下干燥，得到檸檬酸成品(檸檬酸含量99.75％，收率92.18％)。
報(bào)道二、
(1)在75℃下，將碳酸鈣加入到5升檸檬酸發(fā)酵清液中，控制終點(diǎn)pH值為2.95時(shí)，停止加入碳酸鈣，反應(yīng)時(shí)間為5小時(shí)，然后進(jìn)行固液分離，過濾分離得到固相檸檬酸氫鈣和4.54升液相；將檸檬酸氫鈣進(jìn)行水洗以除去殘留的檸檬酸發(fā)酵清液，水洗水的溫度為80℃，水洗水的用量為1升；得到613.36克檸檬酸氫鈣、得到液相和水洗液的混合液共5.54升；
(2)在85℃下，將步驟(1)得到的水洗后的檸檬酸氫鈣與261.34克濃硫酸(硫酸濃度為98重量％)混合，控制pH值為1.7，反應(yīng)50分鐘，酸解得到1.35升檸檬酸液(檸檬酸含量為380克/升)；
(3)將碳酸鈣加入到5.54升步驟(1)得到的液相和水洗液的混合液中，控制終點(diǎn)pH值為5時(shí)，停止加入碳酸鈣，反應(yīng)時(shí)間為45分鐘，然后進(jìn)行固液分離，得到29.3克檸檬酸鈣和第二液相，將第二液相進(jìn)行廢水處理；
(4)將步驟(1)得到的固相檸檬酸氫鈣酸解得到的檸檬酸為512.02克；將步驟(1)得到的液相和水洗液的混合液與碳酸鈣接觸反應(yīng)得到的檸檬酸鈣與17.3克濃硫酸(硫酸濃度為98重量％)混合，控制pH值為1.7，反應(yīng)50分鐘，酸解得到檸檬酸為22.59克，共得到檸檬酸534.61克。并按照下述公式計(jì)算檸檬酸的收率為97.2％。
檸檬酸收率(％)＝酸解得到的檸檬酸的量×100％/檸檬酸發(fā)酵清中檸檬酸的含量。
參考文獻(xiàn)
[1][中國(guó)發(fā)明]CN202111573710.X一種從含檸檬酸的發(fā)酵液中提取檸檬酸的方法
[2][中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)]CN200910236526.9一種檸檬酸的制備方法