鹽酸苯肼是一種重要的醫(yī)藥、農(nóng)藥中及染料中間體，主要用于生產(chǎn)醫(yī)藥吡唑酮、安替比林、氨基比林、安乃近，也用于染料、農(nóng)藥及有機(jī)合成工業(yè)中。并可用于檢測(cè)維生素B12、CO、Fe、Cu、Ni等的化學(xué)試劑。

現(xiàn)有的生產(chǎn)工藝是以苯胺為主要原料，與亞硝酸鈉在酸性介質(zhì)中低溫下進(jìn)行重氮化反應(yīng)，生成氯化重氮苯，再用亞硫酸銨、亞硫酸氫銨還原，生成重氮苯二磺酸鈉，經(jīng)鹽酸酸析，得到鹽酸苯肼。反應(yīng)中用到大量的還原劑，產(chǎn)生較多的鹽類廢水，且多種鹽類混雜難以回收利用，對(duì)水體污染較為嚴(yán)重，除此之外，產(chǎn)生的大量二氧化硫氣體污染大氣，形成酸雨破環(huán)植物，損壞建筑等設(shè)施、亦使土壤板結(jié)影響農(nóng)作物生長(zhǎng)，廢水廢氣的處理會(huì)加重企業(yè)的經(jīng)濟(jì)負(fù)擔(dān)。

制備方法

提供一種吡唑酮中間體-鹽酸苯肼的合成方法，該方法通過(guò)使用固體催化加氫催化劑的使用，簡(jiǎn)化了反應(yīng)工藝，大幅提高了經(jīng)濟(jì)性；催化加氫方法的使用，避免了二氧化硫的產(chǎn)生，環(huán)境友好，且產(chǎn)生的鹽類廢水較少且成分單一，便于回收處理。

所述鹽酸苯肼的合成方法的特征在于，在氫氣存在條件下，將氯化重氮苯與加氫催化劑接觸，制備得到鹽酸苯肼。

所述加氫催化劑為固體加氫催化劑，選自鈀碳、雷尼鎳、鉑炭、負(fù)載型銅催化劑、負(fù)載型鎳催化劑中的至少一種；

負(fù)載型銅催化劑為C207催化劑。所述C207催化劑載體為氧化鋁，活性成分為氧化銅，還含有助劑氧化鋅；

負(fù)載型鎳催化劑為KT-02催化劑和/或6504K催化劑。其中，所述KT-02催化劑為一種碳負(fù)載鎳催化劑；所述6504K催化劑使用前不需要活化。

氫氣壓力為0.2～1.5MPa，反應(yīng)溫度為15～35℃，氯化重氮苯與加氫催化劑的接觸時(shí)間為2～6小時(shí)，所述反應(yīng)在釜式反應(yīng)器中進(jìn)行。

釜式反應(yīng)器中，氯化重氮苯與加氫催化劑的重量比為1:0.001～1:0.1；氯化重氮苯溶解于甲醇、乙醇、水中的至少一種。

制備步驟

所述鹽酸苯肼的合成方法至少包括以下步驟：

1)將苯胺和鹽酸按摩爾比1:1.1～2.5混合，冷卻至0～5℃；

2)將亞硝酸鈉水溶液滴加入步驟1)中所得體系中，保持溫度在0～5℃，反應(yīng)1～2小時(shí)；

3)使用10％的鈀碳作為催化劑，控制溫度15～35℃，加氫壓力0.2～1.5MPa，反應(yīng)1.5～6小時(shí)，得到所述鹽酸苯肼。

優(yōu)點(diǎn)

1)反應(yīng)步驟減少，通過(guò)催化劑加氫還原，高效經(jīng)濟(jì)；

2)避免了二氧化硫的產(chǎn)生，利于環(huán)保，且產(chǎn)生的鹽類廢水較少且成分單一，便于回收處理。