背景技術(shù)

作為以三氟甲磺酰氟為代表的含氟烷磺酰氟的制造方法，以往已知的是電化學(xué)的氟化方法。例如，專利文獻1中公開了一種在無水氫氟酸中使甲磺酰氯（CH3SO2Cl)電解氟 化而進行制造的方法，但在該方法中，通過電解槽會產(chǎn)生約20vol %的三氟甲磺酰氟和約 80vol%的氫氣的混合氣體，因此需要從大量的氫氣中將目標(biāo)產(chǎn)物分離而進行高純度精制， 而且因此而需要大規(guī)模的電解反應(yīng)設(shè)備，因而存在成本提高的問題。

因此，作為不使用電化學(xué)進行氟化的方法，可以通過以下列舉出的方法進行制造。 例如，專利文獻2中，公開了一種制造全氟烷磺酰氟（Rf-CF2-SO2F)的方法，該方法以全氟烯烴作為起始原料，使其與硫酸酐反應(yīng)，經(jīng)由全氟烷基磺內(nèi)酯后，使其水解，衍生為一氫全氟 烷磺酰氟（Rf-CHF-SO2F),接著與氟氣或含氟氣體反應(yīng)，從而制造全氟烷磺酰氟；另外專利 文獻3中，公開了一種通過使烷磺酰氟和含氟氣體反應(yīng)從而制造全氟烷磺酰氟或氫氟烷磺 酰氟的方法。

另一方面，非專利文獻1中，公開了一種使五氟乙基磺酰氯（C2F5SO2Cl)和氟化銫反 應(yīng)而制造五氟乙基磺酰氟（C2F5SO2F)的方法；專利文獻4中，公開了一種通過在冠醚的存在 下，使甲磺酰氯衍生物與氟化鈉、氟化鉀、或氟化銫在無水乙腈中反應(yīng)，從而制造對應(yīng)的甲磺 酰氟衍生物的方法；專利文獻5中公開了一種通過甲磺酰氯（CH3SO2Cl)、氟化物和水的反應(yīng)而 合成甲磺酰氟的方法；另外專利文獻6中，公開了一種磺酰氟的制造方法，該方法包括通過在 有機-水相中使磺酰商與無機氟化物反應(yīng)，且在催化劑量的胺或鐺鹽的存在下實施反應(yīng)。

制備方法

向500mL耐壓反應(yīng)容器中進料1 %含水氟化鉀103g (1. 78mol)，用冰水冷卻至5°C， 并真空脫氣。向其中加入三氟甲磺酰氯（100g(0.595mol))。密閉并緩慢升溫，在反應(yīng)器 內(nèi)溫為40?50°C下攪拌4小時。此時，反應(yīng)器壓力為0.94MPa。使反應(yīng)器內(nèi)氣體在冷卻 至-40°C?-20°C的冷凝器中流通，用以液氮冷卻的捕集器捕集。獲得80. 3g的捕集物，通 過氣相色譜（GC)分析，可確認(rèn)三氟甲磺酰氟的生成，以純度98.9%、收率88%獲得（轉(zhuǎn)換 率99%，選擇率89% )。