用途
三氟甲基磺酰氯是一種應用廣泛的醫(yī)藥及電解質(zhì)合成中間體,如可用于制備白藜蘆醇三甲醚,白藜蘆醇三甲醚是很多抗菌藥、減肥藥、抗癌藥物以及輔助劑的重要合成原料;制備具有抗癌作用的H-PGDS抑制劑、Rho-激酶抑制劑、KSP抑制劑、CSF-1R抑制劑、腎素抑制劑等。制備雙三氟甲基磺酰亞胺鋰鹽,具有較高的電化學穩(wěn)定性和電導率,而且在較高的電壓對鋁集流體有腐蝕作用,常用作鋰離子電池、有機電解質(zhì)鋰鹽。
制備方法
一種三氟甲基磺酰氯的制備方法,其特征在于:在堿性條件下,三氟甲烷在溶劑中與磺酰氯反應,一鍋法制備三氟甲基磺酰氯;
所述的三氟甲烷:磺酰氯:堿性物料的摩爾比為1~5:1:1;
所述的反應的溫度為-30~-100℃,反應時長為8~16h,反應壓力為常壓;
所述的溶劑為四氫呋喃或甲苯中的任意一種;
所述的堿性條件由六甲基二硅基胺基鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、叔丁醇鈉、叔丁醇鉀中任意一種或幾種提供。
本發(fā)明的制備方法在堿性條件下,利用三氟甲烷(R23)在溶劑中與磺酰氯反應,一鍋法制備三氟甲基磺酰氯。所利用的原料三氟甲烷為工業(yè)生產(chǎn)二氟氯甲烷的副產(chǎn)物,原料價廉易得。本發(fā)明的制備方法操作簡單,產(chǎn)物選擇性高,產(chǎn)率高于70%,產(chǎn)品純度高于99%。鼓泡過程中未被溶劑吸收的三氟甲烷經(jīng)過回收可再次使用,有效避免了現(xiàn)有技術(shù)的三氟甲基磺酰氯制備方法因為使用氯氣或雙三氟甲基二硫化物等有毒物質(zhì)所產(chǎn)生的系列安全問題。
參考文獻
CN115724774B