2-二環(huán)己基膦-2',4',6'-三異丙基聯(lián)苯，熔點(diǎn)187-190℃(lit.)，分子量:476.72，英文名稱：2-Dicyclohexylphosphino-2',4',6'-tri-i-propy1-1,1'-biphenyl，簡(jiǎn)稱：X-phos，分子式：C33H49P，CAS:564483-18-7，是一種重要的有機(jī)膦類配體化工原料，其主要作為催化體系中的配體成份，與過(guò)渡金屬絡(luò)合后可以作為有機(jī)偶聯(lián)反應(yīng)的催化劑，廣泛應(yīng)用于Suzuki.Heck.Negishi等偶聯(lián)反應(yīng)中，在光功能材料、藥物、液晶材料、功能材料等化合物的合成中有著非常廣泛的應(yīng)用。
鑒于2-二環(huán)己基膦-2',4',6'-三異丙基聯(lián)苯優(yōu)越的催化活性及廣闊的市場(chǎng)應(yīng)用前景，探索更加高效、實(shí)用的合成方法十分必要。同時(shí)，質(zhì)量分析在原料把關(guān)、生產(chǎn)過(guò)程控制、終產(chǎn)品質(zhì)量把控等整個(gè)生產(chǎn)活動(dòng)中均起著不可或缺的作用，但在目前，還沒(méi)有與2-二環(huán)己基膦-2',4',6'-三異丙基聯(lián)苯質(zhì)量分析相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)或者文獻(xiàn)報(bào)道，為其制定科學(xué)的質(zhì)量分析方法顯得尤為重要。
合成方法[1]
1)在氬氣保護(hù)下，向干燥反應(yīng)器中加入反應(yīng)溶劑四氫呋喃和氟苯，然后在-80~-60℃條件下加入有機(jī)鋰試劑反應(yīng)，再加入二環(huán)已基氯化膦，而后升溫至0~30℃反應(yīng)。
2)在另一干燥反應(yīng)器中加入反應(yīng)溶劑四氫呋喃，依次加入1,3,5-三異丙基苯，叔丁醇鉀，然后在-10~10℃溫度范圍內(nèi)加入正丁基鋰，而后升溫至30~50℃反應(yīng)；將步驟1)反應(yīng)體系轉(zhuǎn)移到本反應(yīng)體系中，然后升溫至60~80℃反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，加入水淬滅反應(yīng)，后經(jīng)萃取、干燥、重結(jié)晶得到2-二環(huán)己基膦-2',4',6'-三異丙基聯(lián)苯。
檢測(cè)方法[2]
1)稱取一定量的待測(cè)2-二環(huán)己基膦-2',4',6'-三異丙基聯(lián)苯于帶蓋玻璃瓶中，加入適量的溶劑使試樣完全溶解，同時(shí)做試樣空白實(shí)驗(yàn)；
2)取適量步驟1的溶液，過(guò)有機(jī)濾膜后作為上機(jī)試樣溶液裝瓶備測(cè)；
3)將步驟2的試樣溶液，用GC-FID方法檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，面積歸一法定量；檢測(cè)條件為：氣化室溫度:250℃；FID檢測(cè)器溫度：320℃；柱流量：0.86mL/min；柱溫：初始170℃保持0min，先以15℃/min升溫到320℃并保持15min；分流比2:1；色譜柱：InertCap 5柱長(zhǎng)*內(nèi)徑*膜厚=30m*0.32mm*0.50mm；進(jìn)樣量為：1uL；載氣：高純氮?dú)猓粴錃饬髁浚?0mL/min；空氣流量：400mL/min；總分析時(shí)間25.0min；面積歸一法定量計(jì)算時(shí)；2-二環(huán)己基膦-2',4',6'-三異丙基聯(lián)苯保留時(shí)間在13.05±0.5min。
參考文獻(xiàn)
[1]河南省科學(xué)院化學(xué)研究所有限公司,河南省科學(xué)院. 一種合成2-二環(huán)己基膦-2’,4’,6’-三異丙基聯(lián)苯的方法:CN202010202508.5[P]. 2020-06-30.
[2]廣東阿格蕾雅光電材料有限公司. 一種2-二環(huán)己基膦-2’,4’,6’-三異丙基聯(lián)苯GC-FID純度分析方法:CN202210297988.7[P]. 2022-07-22.