簡(jiǎn)述
2-碘氰基苯又名鄰碘苯腈，鄰碘苯甲腈等，化學(xué)式為C7H4IN，分子量為229.02，性狀為黃色粉末，可溶于甲醇。實(shí)驗(yàn)測(cè)定該物質(zhì)的部分物理數(shù)據(jù)包括：熔點(diǎn)：52-54°C；沸點(diǎn)：147 °C/15mmHg；閃點(diǎn)：110 °C。
制備方法
有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域提供了一種2-碘氰基苯的制備方法，包括以下步驟：分別提供化合物鄰二苯碘和化合物丙二腈；將所述鄰二苯碘和所述丙二腈在催化劑，配體在反應(yīng)溶劑中進(jìn)行加熱反應(yīng)，生成化合物2-碘氰基苯。其中，所述催化劑為溴化亞銅，所述配體為L(zhǎng)-哌啶-2-甲酸，所述反應(yīng)溶劑為二甲基亞砜，所述加熱反應(yīng)的反應(yīng)溫度為90℃，反應(yīng)時(shí)間為12小時(shí)。本發(fā)明2-碘氰基苯的制備方法，以環(huán)境友好型丙二腈作為氰源，通過(guò)鄰二碘苯的選擇性氰化實(shí)現(xiàn)2-碘氰基苯的合成，反應(yīng)選擇性高，產(chǎn)率可高達(dá)65%，且該方法符合環(huán)保理念，操作簡(jiǎn)便，成本低廉，適合產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)[1]。
有關(guān)研究
含硫化合物因硫原子的存在而具有獨(dú)特的性質(zhì)，被廣泛應(yīng)用于生物醫(yī)藥、化學(xué)化工、新材料、合成染料、高分子助劑等領(lǐng)域。其中硫醚、二硫醚類化合物在有機(jī)合成中也有十分重要的地位，因而受到了廣泛的關(guān)注。在前期文獻(xiàn)報(bào)道中，研究者們利用鄰鹵苯腈為原料制備硫雜環(huán)化合物的反應(yīng)有很多，其中有文獻(xiàn)報(bào)道以鄰鹵苯腈與硫化物合成鄰巰基苯腈，故研究人員在此基礎(chǔ)上進(jìn)行了深入研究。具體地，以2-碘氰基苯和硫氫化鈉為原料進(jìn)行反應(yīng)合成硫醚、二硫醚類化合物。該反應(yīng)的具體情況如下：(1)當(dāng)原料2-碘氰基苯與硫氫化鈉的投料比小于1:1時(shí)主要生成2,2'-二腈基二苯硫醚1；(2)當(dāng)2-碘氰基苯與硫氫化鈉的投料比大于1:1時(shí)主要生成鄰巰基苯腈；(3)鄰巰基苯腈經(jīng)空氣氧化后可生成2,2'-二腈基二苯二硫醚2；(4)鄰巰基苯腈或2,2'-二腈基二苯二硫醚2在堿性條件下與二氯甲烷反應(yīng)都可以生成2,2'-二腈基雙(苯硫基)甲烷3[2]。
參考文獻(xiàn)
[1]萬(wàn)結(jié)平,劉云云,張毅.一種鄰碘苯甲腈的制備方法:CN201510237028.1[P].CN104892455B.
[2]李閃閃,洪海龍,竺寧,等.鄰碘苯腈與硫氫化鈉的反應(yīng)行為研究[C]//中國(guó)化學(xué)會(huì)第30屆學(xué)術(shù)年會(huì)摘要集-第九分會(huì):有機(jī)化學(xué).2016.DOI:ConferenceArticle/5af29502c095d71658833ac0.