背景及概述[1]
苯基亞甲基雙(三環(huán)己基磷)二氯化釕是一種新型芳基次烷基-釕絡(luò)合物(arylalkylidene-rutheniumcomplexes)，該絡(luò)合物可被用作如復(fù)分解反應(yīng)中的催化劑。
制備[1-2]
報(bào)道一、
在100mL的單口瓶中加入4.96克的苯甲醛-對(duì)甲基苯磺酰腙、1.75克的甲醇鈉和40mL的二縮三乙二醇，將所述單口瓶放在60℃的水浴中進(jìn)行1小時(shí)的合成反應(yīng)。
所述合成反應(yīng)完成后，將得到的合成反應(yīng)溶液中的甲醇用水泵抽取出來(lái)，得到合成反應(yīng)產(chǎn)物；將所述合成反應(yīng)產(chǎn)物在冰水中用正戊烷萃取后再用飽和的NaCl水溶液萃取，將得到的萃取產(chǎn)物旋干，得到苯基重氮甲烷；所述苯基重氮甲烷的產(chǎn)率為50％。
向250mL的支口瓶中加入4.0克的二氯三(三苯基膦)合釕，通入氮?dú)庵脫Q所述支口瓶中的空氣，向所述支口瓶中注入40mL經(jīng)過(guò)三次液氮冷凍-融化處理的二氯甲烷；將所述支口瓶置于-78℃的冷浴中，在攪拌的條件下加入-50℃質(zhì)量濃度為98.5mg/mL的苯基重氮甲烷的戊烷溶液10mL混合，所述苯基重氮甲烷的戊烷溶液中的苯基重氮甲烷為上述制備得到的苯基重氮甲烷；將得到的混合物在-70℃下攪拌10min后加入40mL、-50℃的質(zhì)量濃度為0.064g/mL的三環(huán)己基膦的二氯甲烷溶液，在25℃下進(jìn)行30min的反應(yīng)。
所述反應(yīng)結(jié)束后，將得到的反應(yīng)溶液過(guò)濾以除去不溶物，將過(guò)濾后的反應(yīng)溶液濃縮至10mL后再次過(guò)濾，向得到的過(guò)濾產(chǎn)物中加入100mL經(jīng)過(guò)三次液氮冷凍-融化處理的甲醇進(jìn)行沉淀，將得到的沉淀物先用甲醇洗滌三次，再用丙酮洗滌兩次，將洗滌后的沉淀物進(jìn)行3小時(shí)的真空干燥，得到2.1g的產(chǎn)品苯基亞甲基雙(三環(huán)己基磷)二氯化釕。
報(bào)道二、
苯亞甲基絡(luò)合物苯基亞甲基雙(三環(huán)己基磷)二氯化釕Cl2[P(C6H11)3]2Ru＝CHC6H5(3)的合成：
將12克鎂在100mlTHF中的懸浮液與8ml1，2-二氯乙烷混合。在劇烈反應(yīng)完成后，加入12.2g氯化釕水合物和42g三環(huán)己基磷烷在400mlTHF中的溶液，攪拌10分鐘后，保護(hù)性氣體被計(jì)示壓力為0.01巴的氫氣代替，并在封閉的燒瓶中將反應(yīng)混合物在加熱到60℃5小時(shí)。將得到的橘色懸浮液冷卻到-40℃，在添加9.7ml三甲基硅基乙炔后，在30分鐘內(nèi)加熱到5℃。隨后加入1.8ml水，并將混合物在0℃下攪拌30分鐘。向得到的反應(yīng)混合物加入11.5ml苯乙烯。在室溫下攪拌1小時(shí)后，將混合物過(guò)濾，并在減壓下蒸發(fā)濾液。將殘?jiān)屠銶eOH一起攪拌。用冷的甲醇洗滌得到的紫色粉末并在減壓下干燥。產(chǎn)量37.44g(91％)。
應(yīng)用[3]
CN201610733916.7公開(kāi)了一種可自修復(fù)的光敏阻焊干膜，本發(fā)明首先將雙環(huán)戊二烯和亞乙基降冰片烯包裹在脲醛樹(shù)脂形成的直徑為1-10um的微膠囊內(nèi)，再將微膠囊與含羧基的堿可溶性聚合物、含有乙烯基的不飽和單體或寡聚物、光引發(fā)劑、助劑、雙環(huán)戊二烯、亞乙基降冰片烯、苯基亞甲基雙(三環(huán)己基磷)二氯化釕混合后，涂布在支持體上并干燥；上層貼合聚合物覆蓋膜，即制得本發(fā)明可自修復(fù)的光敏阻焊干膜。本發(fā)明將自修復(fù)材料引入到阻焊干膜中，使得阻焊干膜在出現(xiàn)裂痕和空洞等缺陷時(shí)能夠?qū)崿F(xiàn)自修復(fù)，從而保證了線路板的阻焊性及絕緣性，并很大程度上延長(zhǎng)線路板的使用壽命。
參考文獻(xiàn)
[1][中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)]CN201510306010.2一種極性環(huán)烯烴共聚物及其制備方法
[2][中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)]CN201410216495.1一種環(huán)烯烴共聚物及其制備方法
[3]CN201610733916.7一種可自修復(fù)的光敏阻焊干膜