背景及概述^[1]

苯基亞甲基雙(三環(huán)己基磷)二氯化釕是一種釕催化劑。釕催化劑對極性單體的耐受性強(qiáng)，能夠使得許多極性單體進(jìn)行聚合制備環(huán)烯烴共聚物，環(huán)烯烴共聚物可廣泛地應(yīng)用于制造各種光學(xué)、信息、電器、醫(yī)用材料。

制備^[1]

苯基亞甲基雙(三環(huán)己基磷)二氯化釕制備如下：

1）在100mL的單口瓶中加入4.96克的苯甲醛-對甲基苯磺酰腙、1.75克的甲醇鈉和40mL的二縮三乙二醇，將所述單口瓶放在60℃的水浴中進(jìn)行1小時的合成反應(yīng)。所述合成反應(yīng)完成后，將得到的合成反應(yīng)溶液中的甲醇用水泵抽取出來，得到合成反應(yīng)產(chǎn)物；將所述合成反應(yīng)產(chǎn)物在冰水中用正戊烷萃取后再用飽和的NaCl水溶液萃取，將得到的萃取產(chǎn)物旋干，得到苯基重氮甲烷；所述苯基重氮甲烷的產(chǎn)率為50％。

2）向250mL的支口瓶中加入4.0克的二氯三(三苯基膦)合釕，通入氮?dú)庵脫Q所述支口瓶中的空氣，向所述支口瓶中注入40mL經(jīng)過三次液氮冷凍-融化處理的二氯甲烷；將所述支口瓶置于-78℃的冷浴中，在攪拌的條件下加入-50℃質(zhì)量濃度為98.5mg/mL的苯基重氮甲烷的戊烷溶液10mL混合，所述苯基重氮甲烷的戊烷溶液中的苯基重氮甲烷為上述制備得到的苯基重氮甲烷；將得到的混合物在-70℃下攪拌10min后加入40mL、-50℃的質(zhì)量濃度為0.064g/mL的三環(huán)己基膦的二氯甲烷溶液，在25℃下進(jìn)行30min的反應(yīng)。所述反應(yīng)結(jié)束后，將得到的反應(yīng)溶液過濾以除去不溶物，將過濾后的反應(yīng)溶液濃縮至10mL后再次過濾，向得到的過濾產(chǎn)物中加入100mL經(jīng)過三次液氮冷凍-融化處理的甲醇進(jìn)行沉淀，將得到的沉淀物先用甲醇洗滌三次，再用丙酮洗滌兩次，將洗滌后的沉淀物進(jìn)行3小時的真空干燥，得到2.1g的產(chǎn)品。本發(fā)明實(shí)施例2提供的方法制備得到產(chǎn)品的產(chǎn)率為81％。將上述得到的產(chǎn)品進(jìn)行核磁共振氫譜和磷譜檢測，檢測結(jié)果為得到的產(chǎn)品為苯基亞甲基雙(三環(huán)己基磷)二氯化釕。

參考文獻(xiàn)

[1]CN201510306010.2一種極性環(huán)烯烴共聚物及其制備方法