背景及概述[1-2]
二氯苯主要指對二氯苯和鄰二氯苯,是重要的精細化工原料。鄰二氯苯系統命名法寫作1,2-二氯苯,亦簡稱o-DCB。吸入1,2-二氯苯后,出現呼吸道刺激、頭痛、頭暈、焦慮、麻醉作用,以致意識不清。液體鄰二氯苯及高濃度鄰二氯苯蒸氣對眼有刺激性,可經皮膚吸收引起中毒,表現類似吸入。口服引起胃腸道反應。皮膚接觸可引起紅斑、水腫。鄰二氯苯具有可燃性,有毒性和刺激性。
制備[1]
將78公斤苯和0.1公斤催化劑(5,10,15,20-四苯基鐵卟啉加入反應裝置中,通入145公斤氯氣進行反應,反應溫度為70-120度,反應壓力為1-4個大氣壓,反應時間為2-7小時。用適量水吸收反應生成的氯化氫氣體。反應后的溶液經過蒸餾得到氯苯和鄰二氯苯混合物,混合物用質量濃度為5%的氫氧化鈉溶液洗滌、干燥后,進行精餾,分離得到純度為99.5%的鄰二氯苯135公斤以及少量氯苯。反應釜中的殘渣直接用于后續(xù)反應,鄰二氯苯的收率為98%。
應用[3-4]
鄰二氯苯是制造農藥和染料的原料及中間體,還可用作樹脂焦油、瀝青、橡膠、脫脂劑及有機載熱體等。
應用一、CN201810939057.6公開了一種采用鄰二氯苯經硝化、加氫制備3,4-二氯苯胺的方法,該方法是將配比為:鄰二氯苯胺∶硫酸∶套用酸∶硝酸=2.34∶1.6∶1.1∶1.3的物料加入到硝化釜內進行硝化反應,得到3,4-二氯硝基苯和2,3-二氯硝基苯混合液;混合液進入主精餾塔經減壓精餾,結晶分離,得99.5%以上3,4-二氯硝基苯和2,3-二氯硝基苯;再向加氫釜中按比例加入3,4-二氯硝基苯、鈀碳催化劑、乙醇,攪拌通氫,反應結束后脫溶,減壓精餾,得到純度大于99.5%的3,4-二氯苯胺成品。該方法工藝簡單,溫度、壓力范圍寬容易控制,反應的副產品得到應用,保護了環(huán)境,節(jié)約成本,提高了收率。
應用二、CN202010214962.2公開了一種利用鄰二氯苯轉位制制備間二氯苯的工藝,具體工藝步驟如下:(1)以鄰二氯苯為原料,裝入攪拌器中,加入催化劑E,經過反應制得混合物A;(2)將步驟(1)制得的混合物A進行吸附,得到混合物B;(3)將混合物B經過精餾分別得間二氯苯和對二氯苯;(4)以步驟(3)中的對二氯苯為原料,裝入攪拌器中,攪拌器中裝有回流冷凝管,加入催化劑F和水,經過反應得混合物C;(5)將步驟(4)制得的混合物C進行吸附,得到混合物D;(6)將混合物D經過精餾得間二氯苯。本發(fā)明所述工藝克服了傳統工藝制備間二氯苯的工藝復雜多變不可控制,而且間二氯苯的最終產量較少的問題。
參考文獻
[1]CN201510695018.2鄰二氯苯的合成方法
[2]CN201810319711.3一種水蒸氣蒸餾法提取鄰二氯苯的方法
[3]CN201810939057.6采用鄰二氯苯經硝化、加氫制備3,4-二氯苯胺的方法
[4]CN202010214962.2一種利用鄰二氯苯轉位制制備間二氯苯的工藝