1-芐基吡咯烷-3-羧酸酰肼的制備如下：在0℃下，向丙烯腈（10g，188.46mmol）和TFA（1mL）的無水DCM（500mL）溶液中逐滴加入N-（甲氧基甲基）-N-三甲基甲硅烷基甲基）芐胺（60g，0.25mol）。將溶液在室溫下攪拌過夜，然后加入飽和NaHCO3水溶液（200mL）。分離有機(jī)相，用鹽水（2×200mL）洗滌，用Na2SO4干燥。過濾后，濃縮濾液，通過硅膠色譜法純化殘余物，得到1-芐基吡咯烷-3-羧酸酰肼，為黃色油狀物（25g，70％）：1HNMR（400MHz，CDCl3）δppm7.24-7.34（m，5H），3.64（s，2H），2.89-3.04（m，2H），2.61-2.71（m，3H），2.27-2.29（m，2H）；ES-LCMSm/z187（M+H）+。