【背景及概況】[1]
4-聯(lián)苯氧基磷酸二苯酯,分子式C24H19O4P,分子量402.38,CAS號17269-99-7,PSA為54.57000,LogP為6.99850。4-聯(lián)苯氧基磷酸二苯酯是一種醫(yī)藥中間體,海關(guān)編碼:2919900090,用于合成具有一定用途的目標化合物。
本品具有一定危險性,如果吸入,請將患者移到新鮮空氣處;如果皮膚接觸,應(yīng)脫去污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚,如有不適感,就醫(yī);如果眼晴接觸,應(yīng)分開眼瞼,用流動清水或生理鹽水沖洗,并立即就醫(yī);如果食入,立即漱口,禁止催吐,應(yīng)立即就醫(yī)。對保護施救者的忠告如下:將患者轉(zhuǎn)移到安全的場所,咨詢醫(yī)生,如果條件允許請出示此化學(xué)品安全技術(shù)說明書給到現(xiàn)場的醫(yī)生看。若泄露,小量泄漏盡可能將泄漏液體收集在可密閉的容器中,用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收,并轉(zhuǎn)移至安全場所,禁止沖入下水道;若大量泄漏,構(gòu)筑圍堤或挖坑收容,封閉排水管道,用泡沫覆蓋,抑制蒸發(fā),用防爆泵轉(zhuǎn)移至槽車或?qū)S檬占鲀?nèi),回收或運至廢物處理場所處置。
【結(jié)構(gòu)】
【合成】[2]
向配備有攪拌器的3L玻璃反應(yīng)器中加入二氯甲烷溶劑,并測量反應(yīng)器的內(nèi)部溫度,氮氣保護,攪拌,同時將反應(yīng)器溫度降低至0℃。 在反應(yīng)溫度降低至0℃后,向其中滴加869g(5.67mol)磷酰氯,963g(5.67mol)4-苯基苯酚,無水氯化錳和堿。攪拌2小時,當(dāng)4-苯基苯酚完全用于反應(yīng)時,向其中進一步滴加1067g(11.33mol)苯酚。此后反應(yīng)器的溫度升高到25℃。反應(yīng)完成后,將反應(yīng)產(chǎn)物用水洗滌幾次,并用氯化鎂干燥。將干燥的反應(yīng)產(chǎn)物減壓蒸餾,除去過量溶劑,獲得產(chǎn)品,收率79%,反應(yīng)方程式如下:
【參考文獻】
[1] http://baike.molbase.cn/cidian/258648
[2] JANG WON SEOK [KR]; KIM WON YEOB [KR]; KIM MYOUNG LAE [KR] +. METHOD OF PREPARING BIPHENYL-4-YL DIPHENYL PHOSPHATE COMPOSITION. US2013178642, 2011-07-13 .