簡(jiǎn)述
2,6-二溴-3-氨基吡啶的分子式是C5H4Br2N2,分子量是251.91,是一種性狀為黃色至棕色固體的新型雜環(huán)類有機(jī)中間體。關(guān)于該化合物,部分物性數(shù)據(jù)如下:密度:2.147g/cm3;熔點(diǎn):214-218°C;沸點(diǎn):327.7°C at 760 mmHg;閃點(diǎn):152°C;折射率:1.672。
合成方法
以3-氨基吡啶、N-溴代丁二酰亞胺為反應(yīng)原料,二甲亞砜和水構(gòu)成反應(yīng)溶劑?;旌衔镌诃h(huán)境溫度下攪拌24小時(shí)形成固體,反應(yīng)結(jié)束,過濾、干燥。將固體溶解在乙酸乙酯中,用硫酸鈉干燥并過濾。在真空下除去溶劑即可得到紅棕色固體2,6-二溴-3-氨基吡啶。該合成方法目標(biāo)產(chǎn)物的產(chǎn)率可達(dá)92%[1]。
應(yīng)用
以2,6-二溴-3-氨基吡啶為起始原料,經(jīng)過親核取代反應(yīng)可制備得到重要的醫(yī)藥中間體6-溴-2-甲氧基-3-氨基吡啶。目標(biāo)化合物的收率為80.1%。該制備方法具有原料易得,反應(yīng)條件溫和,收率高,易于純化的優(yōu)點(diǎn),為6-溴-2-甲氧基-3-氨基吡啶的工業(yè)化生產(chǎn)提供了新的途徑[2]。
有關(guān)研究
新型共軛微孔材料近年來引起國際科研人員的密切關(guān)注,不少科研人員投身于共軛微孔材料的開發(fā)研究,發(fā)現(xiàn)在吸附、儲(chǔ)能、水處理、儲(chǔ)氣、催化等領(lǐng)域存在潛在應(yīng)用價(jià)值。研究人員以1,3,5-三乙炔苯、2-氨基-3,5-二溴吡啶、2,6-二溴-3-氨基吡啶和1,4-二乙炔苯為單體,在金屬催化劑參與下,通過單體結(jié)構(gòu)調(diào)整、溶劑調(diào)節(jié)及比例調(diào)節(jié)研發(fā)出11種新型共軛微孔聚合物,并進(jìn)行一系列有機(jī)物吸附、氣態(tài)碘吸附、CO2吸附、重金屬離子吸附等試驗(yàn)。采用熱重分析儀(TGA)發(fā)現(xiàn)這11種新材料熱分解溫度基本都在300℃以上,擁有良好的熱穩(wěn)定性而且發(fā)現(xiàn)它們均不溶于常見溶劑,化學(xué)穩(wěn)定性良好。在真空120℃下通過N2吸脫附分別測(cè)得它們的BET比表面積、孔體積等,發(fā)現(xiàn)通過單體比例的改變可以很好調(diào)控孔性能,進(jìn)一步純化管狀,其中BET比表面積最高達(dá)到760 m2 g-1,總的孔體積最高為1.35 cm3 g-1。由于新合成的幾種材料含有親CO2官能團(tuán)-NH2,所以在低壓下進(jìn)行CO2測(cè)試實(shí)驗(yàn),跟相似比表面積的多孔材料相比,其CO2吸附值遠(yuǎn)高出那些材料,表現(xiàn)出優(yōu)異的儲(chǔ)CO2性能。另外它們?cè)谥亟饘匐x子吸附實(shí)驗(yàn)中,由于材料中所含的N原子加強(qiáng)了與重金屬離子的結(jié)合力,在金屬離子吸附量研究中均取得了不錯(cuò)的結(jié)果。總之,這11種新型共軛微孔材料在有機(jī)溶劑吸附、氣態(tài)碘吸附、重金屬吸附、儲(chǔ)CO2等方面存在一定的優(yōu)越性能,而且跟大多數(shù)無定型CMPs相比,其特殊形貌易于加工成型,拓寬了新型共軛微孔材料的應(yīng)用范圍[3]。
參考文獻(xiàn)
[1] W. Lu, Rare-earth crystallization forming device [Machine Translation], Peop. Rep. China . 2022.
[2]李祥平,孫少峰,侯玉乾.6-溴-2-甲氧基-3-氨基吡啶的合成[J].精細(xì)化工中間體, 2021(006):051.
[3]包璐璐.新型共軛微孔聚合物的制備及其性能研究[D].蘭州理工大學(xué).DOI:CNKI:CDMD:2.1016.906456.