四丙基溴化銨,英文名為Tetrapropylammonium bromide,常溫常壓下為白色至類白色固體粉末,可溶于水和強極性有機溶劑但是不溶于醚類有機溶劑。四丙基溴化銨是一種季銨鹽類物質,可由正丙胺和溴代丙烷通過親核取代反應制備得到,在化學合成領域中主要用作相轉移催化劑和和分子篩材料的制備原料。
理化性質
四丙基溴化銨具有優(yōu)異的化學穩(wěn)定性,它不容易發(fā)生常見的化學轉化反應,但是其結構中的溴離子可在碘化鈉的作用下發(fā)生鹵素置換反應得到相應的四丙基碘化銨。
圖1 四丙基溴化銨的羥基化反應
將四丙基溴化銨(2.7 g, 10 mmol)放入一個干燥的50 mL反應瓶中,通過氮氣抽真空反應瓶3次,在氮氣氛圍下往上述四丙基溴化銨中緩慢地加入蒸餾后的乙醇溶液(10 mL),40℃條件下攪拌大約10min,然后往其中緩慢地加入KOH固體(0.62 g, 11 mmol),將所得到的反應混合物在室溫下攪拌反應大約12h,交換完全后過濾反應混合物,并將所得的濾液在氮氣氣氛下于低溫靜置6小時,然后沉淀固體過濾,如此重復3次,在乙醇進行重結晶提純即可制得氫氧化四丙銨。[1]
制備方法
有研究人員以三正丙胺和1-溴丙烷為原料,在加壓條件下合成目標產(chǎn)物四丙基溴化銨。研究人員考察了溶劑種類和用量,原料物料比,反應溫度,反應時間等因素對反應結果的影響,確定最佳工藝合成條件。在N2壓力為3 MPa,反應溶劑( 乙酸乙酯) = 3 0mL,洗滌溶劑為m(丙酮) :m(1-溴丙烷)=1:5,反應溫度120 ℃,反應時間14h的條件下,四丙基溴化銨的收率為84.12%,質量分數(shù)為98.92%。采用紅外,1H NMR和13CNMR等結構鑒定手段確定了產(chǎn)物的結構。[2]
參考文獻
[1] Kavitha; Journal of Physical Chemistry B,2012,116,4561-4574.
[2] 秦瑞霞,劉仕偉,于海龍,等.四正丙基溴化銨的合成研究[J].化工科技, 2017, 25(6):4.