N，N-二甲基甘氨酸外觀為白色結(jié)晶，溶于水和乙醇。作為藥物可以用于治療中老年憂郁癥，刺激人體免疫反應(yīng)，降低公害污染物對身體的傷害，降低體內(nèi)膽固醇含量等。此外，在食品行業(yè)可用作抗氧劑，在醫(yī)藥行業(yè)可用作醫(yī)藥中間體，合成多種生化藥物。

傳統(tǒng)制備方法

專利US4968839報道了N，N-二甲基甘氨酸的合成工藝方法，即將二甲胺與甲醛、氰化鈉、亞硫酸氫鈉作用制得二甲氨基乙腈，然后堿性水解，中和后得產(chǎn)品N，N-二甲基甘氨酸。該方法原料中有劇毒的氰化鈉，會對環(huán)境造成影響，不易推廣使用，且收率也僅為66%左右。

余紅霞等報道了一種以甘氨酸為原料、Pd/C為催化劑制備N，N-二甲基甘氨酸的方法(余紅霞，郭峰.N，N-二甲基甘氨酸的合成研究.天津化工，2004，18(4)：38-39)。雖然該方法N，N-二甲基甘氨酸的收率有所提高，但使用的Pd/C催化劑非常昂貴，也不適合工業(yè)推廣。

另外，朱曉慧等報道了一種生產(chǎn)N，N-二甲基甘氨酸的工藝方法，該工藝方法用氫氧化鈣中和氯乙酸水溶液制得氯乙酸鈣，過濾去除不溶性雜質(zhì)，然后和二甲氨縮合，料液經(jīng)濃縮，酸化，過濾制得N，N-二甲基甘氨酸鹽酸鹽(朱曉慧，張恭孝.二甲基甘氨酸鹽酸鹽的合成.泰山醫(yī)學(xué)院學(xué)報，2004年25(6)：649-650)。該方法雖已成為N，N-二甲基甘氨酸制備的主流工藝，但得到的是N，N-二甲基甘氨酸的鹽酸鹽，應(yīng)用上還是受到了限制。

基于上述原因和現(xiàn)有技術(shù)，仍然需要進一步優(yōu)化N，N-二甲基甘氨酸的制備，尤其是該制備方法在安全性考慮、收率提高、工業(yè)推廣上的考慮。本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的不足進行了改進發(fā)明。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明提供一種N，N-二甲基氨基乙腈作為制備N，N-二甲基甘氨酸的中間體，該中間體制備所需的原料環(huán)保易得，反應(yīng)條件溫和，所得的反應(yīng)液不需分離，即可進一步用于N，N-二甲基甘氨酸的制備。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為：

一種N，N-二甲基氨基乙腈的制備方法，包括以下步驟：

羥基乙腈和過量的二甲胺在水介質(zhì)中充分反應(yīng)得N，N-二甲基氨基乙腈的反應(yīng)液。

該制備方法中，多余的二甲胺可回收再利用，如通過加熱蒸發(fā)的方式回收。

在獲得N，N-二甲基氨基乙腈反應(yīng)液的基礎(chǔ)上，進一步制備N，N-二甲基甘氨酸鹽，包括以下步驟：向1得到的N，N-二甲基氨基乙腈反應(yīng)液中加入N，N-二甲基氨基乙腈0.7～2倍摩爾量的堿進行堿化，控制反應(yīng)溫度60～100℃，反應(yīng)2～7小時，脫氨處理后，得N，N-二甲基甘氨酸鹽的反應(yīng)液。

本發(fā)明的另一目的在于提供一種N，N-二甲基甘氨酸的制備方法，這種方法是在N，N-二甲基甘氨酸鹽的反應(yīng)液的基礎(chǔ)上進行的，該方法反應(yīng)條件溫和，環(huán)境污染小，后處理簡易，產(chǎn)品收率高，且中間產(chǎn)物可循環(huán)利用，適合工業(yè)推廣應(yīng)用。

N，N-二甲基甘氨酸的制備方法，在所述N，N-二甲基甘氨酸鹽的反應(yīng)液基礎(chǔ)上，向N，N-二甲基甘氨酸鹽的反應(yīng)液中加入酸調(diào)節(jié)pH為酸性，得N，N-二甲基甘氨酸粗品和無機鹽的混合液，對該混合液分離純化得N，N-二甲基甘氨酸。

所述分離通常純化包括以下步驟：向N，N-二甲基甘氨酸粗品和無機鹽的混合液中加入0.05～2％的活性炭，脫色0.5～1小時，離心除去活性炭，得母液1冷卻至10℃結(jié)晶，離心除去無機鹽，得母液2重結(jié)晶，再離心即得N，N-二甲基甘氨酸。本發(fā)明可按常規(guī)的結(jié)晶純化方法對上述獲得的N，N-二甲基甘氨酸多次重結(jié)晶，以獲得純度更高的N，N-二甲基甘氨酸精品，并且此次N，N-二甲基甘氨酸結(jié)晶后的母液3可合并至下一輪生產(chǎn)的母液2進行結(jié)晶，提高產(chǎn)品收率。