制備方法

本發(fā)明提供了一種1,3-丁二醇的制備方法，包括以下步驟：以乙醛為原料進(jìn)行堿縮合后羧酸終止，得到堿縮合反應(yīng)液；采用萃取劑將所述堿縮合反應(yīng)液萃取脫鹽，得到的有機(jī)相進(jìn)行加氫反應(yīng)，得到加氫產(chǎn)物；將所述加氫產(chǎn)物精餾，得到1,3-丁二醇；所述萃取劑為酸酯類化合物。1,3-丁二醇的純度是至關(guān)重要的，但是并非純度越高，成品的氣味、色度(老化后)性能指標(biāo)越優(yōu)越。本發(fā)明以醋酸酯類化合物為萃取劑對堿縮合反應(yīng)液進(jìn)行萃取脫鹽，最終1,3-丁二醇產(chǎn)品的色度、氣味大幅提高；尤其是存放一段時間之后，1,3-丁二醇依然均有優(yōu)異的色度，提高了1,3-丁二醇的存儲穩(wěn)定性。而且，加氫反應(yīng)過程中3-羥基丁醛轉(zhuǎn)化為1,3-丁二醇的收率獲得極大地提高，使得總收率躍升至較高水平。實施例的數(shù)據(jù)表明：采用本發(fā)明的方法制備得到的1,3-丁二醇的收率為70.5～73.5％(以乙醛計)，經(jīng)氣相色譜檢測得到1,3-丁二醇的純度為99.71～99.82％，90℃且自然光照條件下10日色度小于2(Hazen)；在70～80℃的條件下，臭氣級別為0.4～0.6。

本發(fā)明采用醋酸酯類對堿縮合反應(yīng)液進(jìn)行萃取脫鹽，能夠脫除堿縮合反應(yīng)料中的無機(jī)鹽、雜質(zhì)，提高最終產(chǎn)物的品質(zhì)。

參考文獻(xiàn)

CN113480406A