介紹

對氯苯肼鹽酸鹽是一種有機(jī)化合物，化學(xué)式為C6H7ClN2·HCl。它的外觀通常為白色粉末。

對氯苯肼鹽酸鹽

應(yīng)用

對氯苯肼鹽酸鹽是一種重要的化工中間體，因結(jié)構(gòu)穩(wěn)定廣泛應(yīng)用于精細(xì)化工和有機(jī)合成，可以合成一系列醫(yī)藥、殺蟲劑、殺菌劑和其它的精細(xì)化學(xué)品，如非甾體消炎鎮(zhèn)痛藥、抗血栓藥物、中性及光致變色染料等。

合成

以往合成的缺點(diǎn)

目前，對氯苯肼鹽酸鹽的合成主要以對氯苯胺為原材料，經(jīng)過重氮化、還原和水解過程制得，但重氮化反應(yīng)時反應(yīng)難以控制，還原時工藝過程復(fù)雜，易產(chǎn)生瀝青狀副產(chǎn)物，且收率不高。傳統(tǒng)方法中的重氮化、還原、酸解等操作步驟比較繁瑣，工藝安全性低，需要多次升溫降溫，能耗高，生產(chǎn)成本高。制備方法有很多，但是在產(chǎn)品收率和純度方面的效果都不是很理想，而且很多制備方法存在污染嚴(yán)重、操作復(fù)雜、不利于工業(yè)化等問題。

新合成方法

王兵波[1]提供一種收率和純度高、環(huán)保、操作簡單的對氯苯肼鹽酸鹽的合成工藝。經(jīng)過兩步得到(1)重氮化：將對氯苯胺、強(qiáng)酸、水混合，再加入亞硝酸鹽溶液，得物質(zhì)A；(2)催化加氫：在氫氣條件下將物質(zhì)A與催化劑混合，過濾，即得。該合成工藝縮短了反應(yīng)路線，采用催化加氫的方法合成，避免了傳統(tǒng)方法中重氮化、還原、酸解等繁瑣的操作步驟，減少了使用其他原輔料，提高了工藝的安全性，合成工藝簡單。

具體步驟如下：

(1)將15g對氯苯胺、30g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15％的濃鹽酸、45g水混合，冷卻至-5℃，再滴加入22.5g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％的亞硝酸鈉溶液，滴加時間0.5h，滴加完后，保溫0.4h，得物質(zhì)A；

(2)將物質(zhì)A與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％的釕炭催化劑混合，催化劑與對氯苯胺的質(zhì)量比為0.05:1，通入氮?dú)庵脫Q2次，再通入氫氣置換2次，在氫氣條件下加壓至0.5MPa，加熱至25℃，保溫時間3h，過濾，100℃下干燥，即得。經(jīng)檢測，對氯苯肼鹽酸鹽的收率為96.1％，純度為99.5％。

參考文獻(xiàn)

[1]王兵波,張森,王偉,等. 一種對氯苯肼鹽酸鹽的合成工藝[P]. 內(nèi)蒙古自治區(qū)：CN201910732326.6,2020-05-05.