本文將介紹一種以乙酰丙酮氧釩為原料，制備二氧化釩的方法^[1]。此方法旨在改善現(xiàn)有溶劑熱法制備的二氧化釩粒徑仍然過(guò)大，無(wú)法滿(mǎn)足粒徑要求高的行業(yè)需求的問(wèn)題。同時(shí)反應(yīng)在較低溫度下就可實(shí)現(xiàn)，試驗(yàn)條件溫和，過(guò)程可控，得到的二氧化釩粉體粒度結(jié)晶度高、均勻的性好、粒度更小，約為50?80nm，是一種性能優(yōu)異的制備窗膜的原料。

傳統(tǒng)制備方法

二氧化釩粉體制備方法主要有液相法、固相法、溶膠凝膠法以及熱分解法等幾種，其中固相法一般需經(jīng)過(guò)高溫工序，制備得到的粉體存在顆粒粒徑大，均勻的性差，團(tuán)聚嚴(yán)重，且不能有效控制產(chǎn)物形貌等缺點(diǎn)；溶膠凝膠法雖然能制備得到粒徑和均勻的性都較為理想的粉體，但也需要經(jīng)過(guò)熱處理，存在能耗高，工藝成本高的問(wèn)題；熱分解法同樣存在能耗高，產(chǎn)率低等問(wèn)題。

液相法主要分為水熱法和溶劑熱法，相比于溶劑熱法，水熱法不能合成易溶于水的物質(zhì)，且水熱制備得到的產(chǎn)物粒徑更大，無(wú)法滿(mǎn)足那些對(duì)粒徑方面要求較高的產(chǎn)品的要求。因此，在制備粒徑更小的產(chǎn)品時(shí)，更多的采用的是溶劑熱法。

方法改進(jìn)

專(zhuān)利 CN112174206A 公開(kāi)了一種乙酰丙酮氧釩為釩源直接制備二氧化釩的方法。步驟如下：

按質(zhì)量比為70︰1～5︰0.1～1將有機(jī)溶劑、乙酰丙酮氧釩和形貌調(diào)控劑混合均勻，形成均勻的溶液，將該溶液置于帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，于120～200℃下反應(yīng)2～24h，離心、洗滌、干燥得到二氧化釩粉體。

其中，上述乙酰丙酮氧釩為釩源直接制備二氧化釩的方法中，所述的有機(jī)溶劑包括甲苯、四氫呋喃、二氧六烷、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亞砜中的至少一種。

優(yōu)選的，上述乙酰丙酮氧釩為釩源直接制備二氧化釩的方法中，所述的有機(jī)溶劑為N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亞砜。

其中，上述乙酰丙酮氧釩為釩源直接制備二氧化釩的方法中，所述的形貌調(diào)控劑為油酸。

參考文獻(xiàn)

[1] 乙酰丙酮氧釩為釩源直接制備二氧化釩的方法. CN112174206A