在化工合成或者藥物生產(chǎn)領(lǐng)域,會得到多種成分或者中間產(chǎn)物。其中2-乙?;拎菏且环N重要的有機合成中間體,除作為香料應(yīng)用于食品行業(yè)外,還是一種重要的醫(yī)藥中間體,被廣泛應(yīng)用于合成抗瘧疾、抗腫瘤、抗菌、抗病毒和治療疼痛、帕金森病、癲癇的藥物中。
通過合成得到的2-乙?;拎汉休^多雜質(zhì),需要進一步提純才能進行下一步應(yīng)用,重結(jié)晶是提純2-乙?;拎旱挠行Т胧?。
當(dāng)前,2-乙酰基吡嗪重結(jié)晶方式采用間歇式操作,但是發(fā)明人研究發(fā)現(xiàn)這種重結(jié)晶操作方式人工成本高,工人操作環(huán)境惡劣,生產(chǎn)效率低下;在間歇化的操作過程中涉及到多次設(shè)備敞口操作,使溶劑大量揮發(fā),不僅造成了原料的浪費,而且大量揮發(fā)的溶劑無組織擴散到車間,還會形成爆炸性氣體環(huán)境,造成環(huán)保和安全隱患。此外,在這些2-乙?;拎褐亟Y(jié)晶方法中,2-乙?;拎捍嬖谝恍p耗,而且無法實現(xiàn)溶劑的充分利用,增加溶劑處理或回用難度。
發(fā)明內(nèi)容
為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的2-乙酰基吡嗪重結(jié)晶方法中2-乙?;拎豪寐什桓撸瑢?dǎo)致收率較低,以及間歇操作所帶來的生產(chǎn)效率低下、存在安全環(huán)保風(fēng)險的問題,本發(fā)明提出一種2-乙?;拎哼B續(xù)化重結(jié)晶裝置及其方法和應(yīng)用,通過在結(jié)晶器設(shè)置三個進料口,含有2-乙?;拎旱幕旌先芤喝肟谖挥谌軇┥戏?,這樣結(jié)晶器內(nèi)溶液自下而上流動時,隨著溫度逐級降低,2-乙酰基吡嗪發(fā)生結(jié)晶回落至結(jié)晶器底部,由于在低于2-乙?;拎旱幕旌先芤喝肟诘奈恢锰幦軇┘兌容^高,因此有助于2-乙?;拎罕3纸Y(jié)晶狀態(tài),也能避免2-乙酰基吡嗪結(jié)晶物摻雜未結(jié)晶成分,影響2-乙?;拎航Y(jié)晶產(chǎn)品純度。此外,通過在結(jié)晶器上部和底部設(shè)置兩個出料口,可以獲得不同成分的溶液,經(jīng)不同處理后再次利用,實現(xiàn)2-乙酰基吡嗪的連續(xù)化重結(jié)晶。
具體地,本發(fā)明是通過如下所述的技術(shù)方案實現(xiàn)的:
1、提供一種2-乙?;拎哼B續(xù)化重結(jié)晶裝置,包括:脫色裝置、結(jié)晶器、過濾器順序連接,結(jié)晶器設(shè)有三個進料口,第一進料口位于結(jié)晶器高度的三分之一至三分之二處,第二進料口和第三進料口位置低于第一進料口,脫色裝置與結(jié)晶器的第一進料口連接;
所述結(jié)晶器設(shè)有兩個出料口,第一出料口位于結(jié)晶器底部,第二出料口位置高于第一進料口,過濾器一端與結(jié)晶器的第一出料口連接,過濾器另一端與結(jié)晶器的第三進料口連接。
2、提供一種2-乙酰基吡嗪連續(xù)化重結(jié)晶方法,包括:使用連續(xù)化重結(jié)晶裝置,將新鮮溶劑、回用母液和經(jīng)脫色的待處理樣品混合溶液通入結(jié)晶器中,結(jié)晶器中的混合溶液向上運動,溫度逐級降低,進行重結(jié)晶,回收結(jié)晶器上方流出的液體,結(jié)晶器底部獲得的液體經(jīng)固液分離分別獲得重結(jié)晶產(chǎn)品和回用母液,回用母液回用至結(jié)晶器。
3、提供一種2-乙?;拎哼B續(xù)化重結(jié)晶裝置在醫(yī)藥成分分離、再結(jié)晶過程中的應(yīng)用。
4、提供一種2-乙?;拎旱纳a(chǎn)裝置,包括2-乙?;拎哼B續(xù)化重結(jié)晶裝置。
上述一個或多個技術(shù)方案具有以下有益效果:
1)通過在結(jié)晶器設(shè)置三個進料口,含有2-乙?;拎旱幕旌先芤喝肟谖挥谌軇┤肟谏戏?,這樣結(jié)晶器內(nèi)溶液自下而上流動時,隨著溫度逐級降低,2-乙?;拎喊l(fā)生結(jié)晶回落至結(jié)晶器底部,由于在低于2-乙?;拎旱幕旌先芤喝肟诘奈恢锰幦軇┘兌容^高,因此有助于2-乙?;拎罕3纸Y(jié)晶狀態(tài),也能避免2-乙酰基吡嗪結(jié)晶物摻雜未結(jié)晶成分,影響2-乙?;拎航Y(jié)晶產(chǎn)品純度。
2)由于結(jié)晶器上方溫度低于下方溫度,因此含有2-乙?;拎旱幕旌先芤涸谧韵露线\動時,2-乙酰基吡嗪發(fā)生結(jié)晶,2-乙?;拎航Y(jié)晶物回落至結(jié)晶器底部,因此結(jié)晶器頂部和底部出料口獲得的溶液中成分不同,本發(fā)明一些方案將底部出料口獲得的溶液經(jīng)過濾器分離獲得2-乙?;拎航Y(jié)晶物和回用母液,回用母液繼續(xù)用于結(jié)晶器的結(jié)晶過程;結(jié)晶器頂部出料口獲得的溶液溶劑含量較高,可直接用于結(jié)晶器結(jié)晶過程或者簡單處理后作為新鮮溶劑備用,實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)。
3)在本發(fā)明一些方案中,脫色裝置設(shè)計在結(jié)晶器之前,可以保證去除2-乙酰基吡嗪中的有色雜質(zhì)后,在再進行重結(jié)晶除雜。如果將脫色裝置設(shè)計在結(jié)晶器之后,結(jié)晶器獲得的2-乙?;拎壕w仍需溶解去除有色雜質(zhì),步驟繁瑣。
4)為了實現(xiàn)連續(xù)化結(jié)晶,本發(fā)明一些方案設(shè)置多個并列的脫色裝置和過濾器,這樣可以在其中一個脫色裝置或過濾器進行維修、清洗或更換部件時,另一個脫色裝置或過濾器可以保持工作狀態(tài),實現(xiàn)穩(wěn)定連續(xù)化生產(chǎn),提高生產(chǎn)效率。