背景及概述
2-乙酰基吡嗪（Acetylpyrazine, CAS No 22047-25-2），分子式為 C6H6N2O，主體為對二氮六元雜環(huán)，此雜環(huán)稱為吡嗪環(huán)，與嘧啶環(huán)（間二氮六元雜環(huán)）和噠嗪環(huán)（鄰二氮六元雜環(huán)）互為同分異構(gòu)體，因此在很多性質(zhì)方面有相關(guān)性。2-乙?；拎涸诩状?、乙醇、異丙醇、丙酮、乙酸乙酯、NMP、DMF 等純?nèi)軇┲械娜芙舛入S著溫度的升高而增大，其在異丙醇+乙酸乙酯混合溶劑中的溶解度隨著溫度的升高和混合溶劑中乙酸乙酯的摩爾分?jǐn)?shù)的增大而增大。
應(yīng)用
2-乙?；拎弘m然為常用香料，但在各大國內(nèi)外數(shù)據(jù)庫很難找到此物質(zhì)相關(guān)的文獻(xiàn)。由于物質(zhì)本身結(jié)構(gòu)中帶有吡嗪環(huán)，因此常作為反應(yīng)物用于制備席夫堿的反應(yīng)。
制備
但對于物質(zhì)本身的研究很少，有研究報(bào)道過其合成過程，以乙醇胺為起始原料，在固定床套管反應(yīng)設(shè)備上，在金屬催化劑的催化下經(jīng)由分子間的縮合反應(yīng)生產(chǎn)中間體吡嗪，隨后再經(jīng)過丙酮酸進(jìn)一步脫羧上乙?；玫侥康漠a(chǎn)物。
目前，2-乙?；拎涸诠I(yè)上的結(jié)晶過程為自然冷卻法[1]。基本生產(chǎn)步驟為：通過合成得到一定質(zhì)量的 2-乙?；拎壕w后，將其溶解于高溫的正己烷中，攪拌情況下使溶質(zhì)全部溶解后，進(jìn)行熱濾、活性炭脫色等處理；向反應(yīng)釜夾套中直接通入溫度約為-10℃的冷卻介質(zhì)，使溶液充分冷卻后，過濾并烘干晶體產(chǎn)品。此工藝得到的產(chǎn)品為晶體聚結(jié)體，可能會(huì)包藏有雜質(zhì)，即影響其純度。作為香料來說，可能會(huì)影響其香味。通常工業(yè)上最理想的晶體產(chǎn)品為透明度高、無聚結(jié)和形狀規(guī)整的晶體晶體平均粒徑較小?；谝陨暇w產(chǎn)品指標(biāo)，工藝上最后一步在干燥后附加一步將晶體聚結(jié)體粉碎的步驟。
圖1 2-乙?；拎壕w單晶的 PXRD圖
參考文獻(xiàn)
[1] 王靜康, 化學(xué)工程手冊-結(jié)晶 [M]. 北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1996,1-59.