理化性質(zhì)

己酸葉醇酯又稱(Z)-己酸-3-己烯酯，英文名：(3Z)-3-Hexen-1-yl hexanoate，CAS號：31501-11-8，分子量：198.30，密度：0.9±0.1 g/cm3，沸點(diǎn)：256.2±19.0°C at 760 mmHg，分子式：C12H22O2，閃點(diǎn)：86.7±19.9°C，為無色至淡黃色液體，呈強(qiáng)烈的彌散性水果青香香氣，有梨似味道。幾不溶于水，溶于乙醇、丙二醇和大多數(shù)非揮發(fā)性油類，不溶于水。

背景技術(shù)

隨著國民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，天然香料備受青睞。但是由于天然動(dòng)植物香料往往受自然條件的限制及加工等因素，在品種數(shù)量及產(chǎn)品質(zhì)量上受到一定的影響。香精的創(chuàng)新和質(zhì)量的提高也越來越依賴新的合成香料品種。因?yàn)楹铣上懔喜皇茏匀粭l件的限制，質(zhì)量穩(wěn)定，生產(chǎn)規(guī)模大小可由人們自己安排，產(chǎn)品的價(jià)格也要比天然的來源便宜得多。因此，研制和開拓發(fā)展新的合成香料也顯得愈來愈重要。其中，己酸葉醇酯是具有甜美果香，蘋果-梨樣香氣，天然存在于菠蘿，瓜，蘋果，梨，西番，蓮果，水仙花中。可用于蘋果、莓、熱帶水果香精的調(diào)配。己酸葉醇酯一般由順-3-己烯醇與正己酸共沸酯化而成，通常酯化多采用濃硫酸、鹽酸或磺酸作為催化劑，它們雖然價(jià)廉易得，但對設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，并且產(chǎn)生大量的副反應(yīng)產(chǎn)物。

合成方法

1、固體催化劑的預(yù)處理：催化劑經(jīng)過75mL 1mol/L硫酸浸泡24h，過濾后再用10ml 0.5mol/L鉬酸銨溶液浸泡24h-48h。在烘箱中烘干2h,然后在再400-700攝氏度溫度下灼燒3h。取出后粉碎，得到具有較高活性強(qiáng)度的催化劑。

2、500mL圓底燒瓶中加入116g己酸，100g葉醇，再加入14.5g經(jīng)預(yù)先處理過的強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂，幾粒沸石(沸石作用：氣化中心，防止爆沸)。

3、裝上分水器及球形回流冷凝管，開啟冷水。

4、當(dāng)瓶內(nèi)液體沸騰，冷凝器有回流液滴滴下時(shí)，調(diào)節(jié)熱源使回流速度正常。繼續(xù)加熱至回流，分水，溫度為135℃，反應(yīng)1h，至無水分出為止，繼續(xù)回流4h，收集液體。

5、反應(yīng)完成，冷卻至室溫，用無水碳酸鈉調(diào)節(jié)pH為8，過濾除去樹脂(回收利用)，濾液轉(zhuǎn)移至蒸餾燒瓶中，先減壓分去頭子(主要為葉醇，回收利用)，再減壓餾，收集-0.098MPa--0.1Mpa，120~124℃的餾分即為產(chǎn)物己酸葉醇酯。含量99.5%，得率91.5%。

參考文獻(xiàn)

[1]天寧香料（江蘇）有限公司. 一種己酸葉醇酯的制備方法:CN201310396808.1[P]. 2013-12-04.