方法與原理

地表水、地下水、生活污水等水體中的乙腈可以采用氣相色譜法進(jìn)行測(cè)定，此方法原理如下。

直接注射法：乙腈樣品過(guò)濾后直接注射進(jìn)入氣相色譜儀，經(jīng)毛細(xì)柱分離，NPD檢測(cè)器檢測(cè)，以相對(duì)保留時(shí)間定性，色譜峰面積（峰高）定量。

吹掃捕集法：用氮?dú)鈱?duì)樣品進(jìn)行吹掃，吹掃出來(lái)的目標(biāo)物通過(guò)捕集管富集，然后迅速加熱捕集管，將吸附在捕集管中的乙腈脫附出來(lái)，進(jìn)入氣相色譜儀，經(jīng)毛細(xì)柱分離，F(xiàn)ID或NPD檢測(cè)器檢測(cè)，以相對(duì)保留時(shí)間定性，色譜峰面積（峰高）定量。

檢測(cè)所需試劑

1.乙腈標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：1.00×104mg/L。

市售有證標(biāo)準(zhǔn)品，一般以水為溶劑；或用色譜純標(biāo)準(zhǔn)品配制，可先稱重盛有部分純水的10ml容量瓶，而后滴入數(shù)滴色譜純的乙腈100mg（精確到0.1mg），稱重。用純水定容、混勻，其濃度約為1.00×104mg/L（精確到10mg/L），作為乙腈標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。儲(chǔ)備液儲(chǔ)存在具聚四氟乙烯螺旋瓶蓋的瓶中，在20-25℃時(shí)能夠穩(wěn)定3個(gè)月。

2.乙腈標(biāo)準(zhǔn)使用液：100mg/L。

移取一定體積的乙腈標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液至盛有部分純水的100ml容量瓶中，用純水定容，混勻，得到100mg/L的乙腈標(biāo)準(zhǔn)使用液。該標(biāo)準(zhǔn)使用液現(xiàn)用現(xiàn)配。

3.高純氮：純度99.999%。

4.氫氣：純度99.99%。

準(zhǔn)備水樣

水樣采集：按照規(guī)定所有水樣均采集平行雙樣，每批樣品應(yīng)帶一個(gè)全程序空白和一個(gè)運(yùn)輸空白。采集水樣時(shí)，應(yīng)使水樣在水樣瓶中溢流而不留空間。

水樣保存：水樣采集后應(yīng)立即放入4℃左右冷藏箱內(nèi)，送回實(shí)驗(yàn)室應(yīng)盡快分析，如不能及時(shí)分析，可在4℃左右冰箱中保存，水樣存放區(qū)域無(wú)有機(jī)物干擾，7天內(nèi)完成水樣分析。

檢測(cè)步驟

直接進(jìn)樣法：水樣經(jīng) 0.45um 濾膜過(guò)濾后按直接進(jìn)樣法條件直接進(jìn)樣進(jìn)行色譜測(cè)定。

吹掃捕集法：按照吹掃捕集法分析條件進(jìn)行檢測(cè)。

空白試驗(yàn)：按照標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制相同條件，取相應(yīng)體積實(shí)驗(yàn)用水進(jìn)行空白試驗(yàn)，目標(biāo)化合物不得檢出。

乙腈的定性分析

根據(jù)樣品中目標(biāo)物與標(biāo)準(zhǔn)系列中乙腈的保留時(shí)間，對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行定性。樣品分析前，建立保留時(shí)間窗t±3S。t為初次校準(zhǔn)時(shí)，各濃度級(jí)別乙腈的保留時(shí)間均值，S為初次校準(zhǔn)時(shí)各濃度級(jí)別乙腈保留時(shí)間的標(biāo)準(zhǔn)偏差。樣品分析時(shí)，目標(biāo)物應(yīng)在保留時(shí)間窗內(nèi)出峰。

乙腈的定量分析

水樣中乙腈經(jīng)定性鑒別后，根據(jù)測(cè)得的峰面積（峰高），從校準(zhǔn)曲線直接計(jì)算濃度。水樣中乙腈的濃度按相關(guān)公式計(jì)算。