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乙腈作為實(shí)驗(yàn)室試劑中不可或缺的存在,你了解多少呢

2020/10/24 7:57:49

作為常用有機(jī)化工原料的乙腈

乙腈(CH3CN)是一種用途相當(dāng)廣泛的有機(jī)化工原料,除在石油化學(xué)工業(yè)中用作從烯烴和鏈烷烴中提取丁二烯和異戊二烯的萃取劑外,還被廣泛的用作有機(jī)合成、醫(yī)藥、農(nóng)藥、表面活性劑、染料等精細(xì)化學(xué)品的合成原料,以及薄層色譜、紙色譜、光譜、極譜和高效液相色譜(HPLC)的流動(dòng)相溶劑,最近開始被用作DNA合成/提純?nèi)軇?、有機(jī)EL材料合成用溶劑、電子部件的清洗溶劑等,這些用途對(duì)乙腈的純度都有很高的要求。

色譜乙腈的應(yīng)用

色譜乙腈是指用于色譜分析、色譜分離、色譜制備的乙腈試劑

高效液相色譜(HPLC)分析中,流動(dòng)相溶劑的純度和質(zhì)量對(duì)分析結(jié)果和儀器本身都有重要影響。

溶劑中的各種痕量雜質(zhì)不僅會(huì)造成較高的基線和鬼峰,進(jìn)而影響定性定量分析結(jié)果,而且可能會(huì)污染分離柱和堵塞系統(tǒng),造成儀器出現(xiàn)故障。了解HPLC溶劑規(guī)格和相關(guān)的測(cè)試方法,可以幫助HPLC 用戶評(píng)價(jià)和篩選HPLC溶劑,減少溶劑雜質(zhì)對(duì)應(yīng)用造成的負(fù)面影響。

乙腈作為最常用的有機(jī)流動(dòng)相組分

乙腈區(qū)別于其他HPLC溶劑的獨(dú)特性質(zhì)(中等洗脫能力、強(qiáng)溶解能力、能夠得到明確的色譜峰、低粘度、相對(duì)于醇類和酯類有較低的UV吸收),使其成為最常用的有機(jī)流動(dòng)相組分。乙腈一般是(由氨和丙烯)大規(guī)模生產(chǎn)丙烯腈的副產(chǎn)物。其中可能含有多種很少量的雜質(zhì)(例如丙烯腈、α(β)-甲基丙烯腈、順/反式丁烯腈、乙醛、丙酮、甲醇、乙基氰化物、丙烯醛、烯丙醇、丙烯酸、惡唑和乙酸)。

經(jīng)過復(fù)雜的純化過程,痕量的上述雜質(zhì)可能仍然存在于HPLC級(jí)乙腈中。其中一些雜質(zhì)不僅會(huì)造成較高的基線和鬼峰,進(jìn)而影響定性定量分析,而且會(huì)污染分析柱、堵塞系統(tǒng),導(dǎo)致儀器出現(xiàn)故障。

HPLC乙腈UV吸收值的判斷

UV吸收背景對(duì)HPLC乙腈的關(guān)鍵性源于兩個(gè)原因。首先,大部分有機(jī)雜質(zhì)都會(huì)產(chǎn)生UV吸收。乙腈的UV吸收越小意味著其中雜質(zhì)含量越少。第二,HPLC儀器最常用的檢測(cè)模式就是UV檢測(cè)。因此乙腈的UV吸收越小,色譜的基線背景越低;從而靈敏度越高,檢測(cè)限越低。

乙腈的安全要求                                                       

1.乙腈屬高度危險(xiǎn)品,具有燃燒、爆炸性質(zhì),蒸氣與空氣混合物的爆炸極限4.4%~16%(V/V),遇明火、高熱能引起燃燒爆炸,其蒸氣比空氣重,能在較低處擴(kuò)散到相當(dāng)遠(yuǎn)的地方,遇火源引著回燃。因此,一切預(yù)防措施應(yīng)考慮如何避免形成燃燒、爆炸條件。

2.乙腈劇毒,易揮發(fā),對(duì)皮膚和黏膜有刺激作用,應(yīng)為接觸乙腈的人員提供保護(hù)皮膚和呼吸器官的勞保措施,乙腈的分析應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。工作區(qū)域空氣中乙腈最高允許濃度不超過2mg/m3。

3.乙腈遇硫酸、發(fā)煙硫酸、氯磺酸、過氯酸鹽等發(fā)生強(qiáng)烈的反應(yīng),應(yīng)避免與上述物質(zhì)接觸。有乙腈的場(chǎng)所,禁止使用易產(chǎn)生火花的機(jī)械設(shè)備和工具。

4.泄漏的乙腈可用活性炭或其他惰性材料吸收,然后收集運(yùn)至廢物處理場(chǎng)所處置,也可用大量水沖洗,沖洗水放入廢水系統(tǒng)處理。

5.消防器材應(yīng)用泡沫、二氧化碳滅火器,或用砂土。

乙腈操作注意事項(xiàng)和儲(chǔ)存

操作注意事項(xiàng):嚴(yán)加密閉,提供充分的局部排風(fēng)和全面通風(fēng)。操作盡可能機(jī)械化、自動(dòng)化。用防爆型的通風(fēng)系統(tǒng)和設(shè)備。遠(yuǎn)離易燃、可燃物。防止蒸氣泄漏到工作場(chǎng)所空氣中。避免與氧化劑、還原劑、酸類、堿類接觸。搬運(yùn)時(shí)要輕裝輕卸,防止包裝及容器損壞。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。倒空的容器可能殘留有害物。 

儲(chǔ)存注意事項(xiàng):儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。遠(yuǎn)離火種、熱源。庫(kù)溫不宜超過30℃。保持容器密封。應(yīng)與氧化劑、還原劑、酸類、堿類、易(可)燃物、食用化學(xué)品分開存放,切忌混儲(chǔ)。采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)施。禁止使用易產(chǎn)生火花的機(jī)械設(shè)備和工具。儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

乙腈的使用防護(hù)

盡可能提供安全淋浴和洗眼設(shè)備。  

呼吸系統(tǒng)防護(hù):可能接觸毒物時(shí),必須佩戴過濾式防毒面具(全面罩)、自給式呼吸器或通風(fēng)式呼吸器。緊急事態(tài)搶救或撤離時(shí),佩戴空氣呼吸器。 

眼睛防護(hù):呼吸系統(tǒng)防護(hù)中已作防護(hù)。 

身體防護(hù):穿膠布防毒衣。 

手防護(hù):戴橡膠耐油手套。 

乙腈的回收利用

由于六七十年代乙腈回收率低、成本高、用途不廣等原因,很多丙烯腈生產(chǎn)廠家把粗乙腈作為燃料燒掉或通過深井注射處理掉,有的甚至直接排放到環(huán)境中,這不僅沒能很好的利用資源,而且對(duì)環(huán)境也造成嚴(yán)重污染。隨著科學(xué)技術(shù)的日益發(fā)展,乙腈的用途日趨廣泛,乙腈回收利用也受到越來(lái)越高的重視。

過去二十年里人們不斷改進(jìn)乙腈提純、精制工藝,乙腈的質(zhì)量有了很大的提高,需求量不斷增加?;厥找译?,有效利用乙腈是提高經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益的重要途徑。因此,長(zhǎng)期以來(lái),制備適用于不同用途的高純乙腈,甚至一種高純乙腈可適用于多種用途,一直是國(guó)內(nèi)外研究的熱點(diǎn)。

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