白屈菜堿是一種對(duì)人類健康有顯著保健作用的天然活性物質(zhì),已引起國(guó)際社會(huì)的普遍關(guān)注。天然植物白屈菜中含有大量的白屈菜堿,由于其原料白屈菜分布較廣,從中提取白屈菜堿已取得了可喜進(jìn)展。已有的白屈菜提取物提取工藝主要是經(jīng)過醇提、蒸餾、調(diào)節(jié)PH值、氯仿提取工藝等步驟提取而成,但效率和純度還有待提高。
專利 CN103059037B 提出了一種利用超聲波提取-大孔吸附樹脂耦合法富集純化白屈菜中白屈菜堿的方法,步驟如下:
(1)將干白屈菜粉碎,用濃度為65%~80%的乙醇溶液進(jìn)行超聲波提取,提取溫度為40~60℃,提取頻率60~100Hz,提取時(shí)間1~2小時(shí),提取3次;
(2)將(1)處理的白屈菜提取液過濾,合并三次提取液,減壓濃縮,回收乙醇至相對(duì)密度;
(3)用1mol/L的酸調(diào)節(jié)PH值至3.4~3.5,于5℃冷藏48h后抽濾;將濾液用30%氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至11,用與濾液等量的氯仿提取4次,合并氯仿液,回收氯仿,得白屈菜堿粗提物;
(4)將所得白屈菜堿粗提物用大孔吸附樹脂進(jìn)行吸附;
(5)用50%~80%不同濃度的乙醇對(duì)大孔吸附樹脂進(jìn)行洗脫,用薄層色譜法跟蹤檢測(cè),收集白屈菜堿各階段洗脫液;
(6)將白屈菜堿各階段洗脫液濃縮回收乙醇,得白屈菜堿半成品,其含量在30%以上;
(7)將所得白屈菜堿半成品上硅膠層析柱,并用氯仿以5∶1的體積比例進(jìn)行洗脫,薄層色譜法跟蹤檢測(cè),收集白屈菜堿各階段洗脫液;
(8)將所收集的白屈菜堿洗脫液,采用活性炭脫色、重結(jié)晶方法精制得白屈菜堿,其含量在90%以上。
此方法選用理化性質(zhì)穩(wěn)定、表面積較大、交換速度較快、機(jī)械強(qiáng)度高、抗污染能力強(qiáng)、熱穩(wěn)定性好的大孔吸附樹脂,可以通過物理吸附從溶液中有選擇地吸附白屈菜堿,吸附快、解析也快,吸附容量較大。