目前工業(yè)上雙酚S合成多采用苯酚、濃硫酸在一定溶劑中反應(yīng)而成，反應(yīng)生成粗品一般在92%－95%之間，達不到下游產(chǎn)品要求，下游產(chǎn)品固色劑系列應(yīng)用雙酚S一般要求含量在95%以上，熱敏紙系列雙酚S一般要求含量在99%以上，聚砜醚、聚酯及環(huán)氧樹脂系列雙酚S一般要求含量在99.5%以上，甚至更高要求在99.8%以上。

因此，雙酚S在制備聚砜醚、聚酯、聚碳酸醋和環(huán)氧樹脂時要求其純度很高。雙酚S中的雜質(zhì)帶入聚合物中很難洗滌脫除，會直接影響聚合物的機械性能、電性能和光學(xué)性能。

雙酚S的制備

采用氫氧化鈉水溶液提純雙酚S的方法，為國內(nèi)大多數(shù)生產(chǎn)企業(yè)普遍采用的方法。該提純精制步驟如下：

(1)將雙酚S粗產(chǎn)品溶解在堿溶液中；(2)進一步加入堿使4，4’異構(gòu)體以單鈉鹽的形式結(jié)晶析出；(3)分離單鈉鹽；(4)將單鈉鹽溶解于水中；(5)加酸沉淀析出精制的雙酚s產(chǎn)品。該工藝所得到的雙酚S的收率約為70％，2，4’異構(gòu)體的含量不大于0.5％。堿溶酸析法主要缺點是操作煩瑣，收率較低，廢水量較大，生產(chǎn)成本較高。

現(xiàn)也有用苯酚作溶劑的精制方法：將雙酚S粗品與苯酚混合，加熱溶解，冷卻結(jié)晶，析出4，4’異構(gòu)體與苯酚生成的加合物晶體，脫除溶劑，加合物經(jīng)脫酚獲得高純度的雙酚S；2，4’異構(gòu)體可完全溶解于溶劑苯酚而被脫除，該方法利用廉價的苯酚做溶劑，獲得高純度成品，同時回收的苯酚仍然可以用做生產(chǎn)雙酚S的原料，該工藝所得到的雙酚S的收率可達80％，2，4’異構(gòu)體的含量不大于0.5％。該方法主要缺點是苯酚熔點較高，操作難度大，設(shè)備要求高，產(chǎn)品純度難于提高,生產(chǎn)成本大。

因此，研發(fā)一種易于工業(yè)化生產(chǎn)、生產(chǎn)成本低且產(chǎn)品純度高的雙酚S的制備方法。

制備方法的優(yōu)化

本研究要解決的技術(shù)問題是提供一種易于工業(yè)化生產(chǎn)、生產(chǎn)成本低且產(chǎn)品純度高的雙酚S的制備方法，該方法采用有機溶劑（如甲醇、乙醇、苯、乙酸乙酯等）重結(jié)晶的方法進行精制，其原理主要是利用有機溶劑選擇性地溶解有機雜質(zhì)達到提純凈化目的產(chǎn)品。

具體步驟如下：

（1）雙酚S粗品的制備：將苯酚、均三甲苯分別投入燒瓶內(nèi)，開啟攪拌，升溫，保溫在100℃滴加98%濃硫酸，滴完后升溫回流分水，保溫165℃繼續(xù)反應(yīng)5小時，得雙酚S粗品，并回收均三甲苯；

（2）雙酚S的精制：向雙酚S粗品中依次加入有機溶劑和活性炭，保溫在65℃脫色1小時，然后趁熱過濾，濾液轉(zhuǎn)入瓶中，再緩慢降溫，待晶體析出，降至室溫，最后過濾出固體，并用少量有機溶液沖洗固體，再將固體烘干得產(chǎn)品。

所述步驟（1）中98%濃硫酸的滴加量為苯酚投入量的一半。

所述步驟（2）中的有機溶劑為甲醇、乙醇、苯或乙酸乙酯中的一種。

本研究的優(yōu)點在于：本制備方法，以均三甲苯為溶劑，在特定的工藝條件下，通過縮合、異構(gòu)化工藝合成的雙酚S粗品含量可達94％，2，4’異構(gòu)體的含量小于4％；此外，精制過程中不產(chǎn)生廢水，溶劑可方便地回收和再利用，合理的有機溶劑，可使最終產(chǎn)品含量達到了99.5％以上，2，4’異構(gòu)體的含量小于0.2％，收率達到92％以上，完全滿足工業(yè)化生產(chǎn)，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品純度高。