胡椒基丙醛是一種新鮮西瓜香及清淡的鈴蘭和洋茉莉樣茴香香氣的香料。廣泛用于配制茉莉型和兔耳花等多種花香型、森林型、海風型新型香精，留香持久。

現(xiàn)有文獻顯示，生產(chǎn)胡椒基丙醛的工藝路線是異黃樟油等與甲醛縮合，再經(jīng)還原制得胡椒基丙醇，此醇再經(jīng)氧化制得胡椒基丙醛。該反應路線縮合時產(chǎn)生不需要的副產(chǎn)品，在大規(guī)模生產(chǎn)中采用Na作還原劑不僅控制困難，而且有燃燒爆炸的危險性，不宜采用。

本研究的目的是提供一種成本低廉，安全可靠，制品較為純正的胡椒基丙醛的新的生產(chǎn)工藝。

胡椒基丙醛生產(chǎn)新工藝的技術方案是：采用異黃樟油的氧化產(chǎn)物胡椒醛與丙醛縮合、脫水，制得胡椒叉基丙醛，再將其選擇性還原制得胡椒基丙醛。

合成胡椒基丙醛生產(chǎn)新工藝利用的起始原料為胡椒醛。胡椒醛又稱洋茉莉醛，由異黃樟油素氧化而得，可用于多種花香型的日化和皂用香精。

也就是說，本合成工藝的過程主要由兩步組成：1.胡椒叉基丙醛的縮合；2.胡椒叉基丙醛的氫化，制得胡椒基丙醛。

本研究的技術方案主要是通過下述工藝條件得以實現(xiàn)的：采用胡椒醛為原料，經(jīng)由胡椒醛與丙醛在堿濃度2％-20％、反應溫度為20℃-80℃的條件下，縮合制得胡椒叉基丙醛；胡椒叉基丙醛在含量為3％-8％的鈀碳(Pd/C)催化劑條件下，選擇性加氫制得胡椒基丙醛。本合成方法的創(chuàng)新點主要是在胡椒叉基丙醛選擇性氫化劑的選擇上。胡椒叉基丙醛氫化反應催化劑選擇性的高低直接關系到產(chǎn)品得率和產(chǎn)品純度，對香料產(chǎn)品尤為重要。只有反應選擇性高，產(chǎn)品香氣質量才能符合高檔次加香產(chǎn)品的調香要求。而本發(fā)明創(chuàng)造性地將鈀碳(Pd/C)催化劑作為胡椒叉基丙醛氫化反應的催化劑，具有很好的催化選擇性，其性能完全達到了預期的目的。最后制成品的產(chǎn)品純度可達98％以上。

一般地，胡椒叉基丙醛的縮合可由胡椒醛加入稀堿的醇溶液，再滴加丙醛進行縮合反應為宜。其中所述的胡椒叉基丙醛縮合制得的工藝條件為：胡椒醛與丙醛在甲醇、乙醇的稀堿溶液中進行縮合反應，堿濃度為5～10％，反應溫度控制在20～50℃，反應時間3～8小時為宜。也就是說，所述的稀堿溶液可采用氫氧化鉀、氫氧化鈉，堿濃度控制在2-20質量濃度；其中的醇類一般以采用甲醇或乙醇為宜。具體控制反應溫度和反應時間，應根據(jù)色譜含量的實際情況，在上述范圍內控制，直到反應終止。反應結果胡椒叉基丙醛含量可達60％。

胡椒叉基丙醛經(jīng)過精制后即可投入氫化反應。氫化反應采用α，β-不飽和羰基化合物選擇性加氫專用催化劑。例如，可在1或者2的條件下，將所述的胡椒叉基丙醛選擇性加氫的工藝條件進一步優(yōu)化為：胡椒叉基丙醛在鈀碳(Pd/C)催化劑作催化劑條件下，進行加氫反應，鈀碳(Pd/C)催化劑含量為5％；當其含水量為60％時，用量為3～5％；加氫壓力控制在0.5～2.5Mpa，加氫溫度控制為80℃～130℃，反應時間為6～12小時。所得粗品經(jīng)精制后，即得胡椒叉基丙醛成品，產(chǎn)品含量在98％以上，香氣純正。

采用本發(fā)明的胡椒基丙醛的生產(chǎn)工藝與現(xiàn)有的生產(chǎn)胡椒基丙醛的工藝路線相比，具有以下優(yōu)點：

1.由于胡椒叉基丙醛縮合及氫化成胡椒基丙醛，兩步反應得率較高，原材料耗用低，生產(chǎn)成本大為下降；

2.反應條件易于控制，安全性高，無爆炸性危險；

3.合成所得胡椒基丙醛成品，香氣優(yōu)雅，純正等優(yōu)點。