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肉桂酸的含量測(cè)定

2021/2/5 13:02:50

背景及概述[1]

肉桂酸,是有機(jī)合成工業(yè)的重要中間體之一,廣泛用于香料、醫(yī)藥、農(nóng)藥、塑料和感光樹(shù)脂等精細(xì)化工產(chǎn)品中。肉桂酸在醫(yī)藥上用途很廣,可用于生產(chǎn)冠心病藥心可安、乳酸心可定、心痛平,骨骼松弛劑氯苯氨丁酸,腦血栓藥肉桂苯哌嗪和局部麻醉劑、殺菌劑、止血藥等。肉桂酸是一種香料,具有很好的保香作用,在調(diào)香時(shí)作為配香原料,可使主香料的香氣更加清香透發(fā)。另外,由于肉桂酸沸點(diǎn)較分子量相近的其他有機(jī)物高,因此也常被用作香料中的定香劑。

含量測(cè)定[2]

測(cè)定桂枝中有效成分肉桂酸含量的方法如下:

1、色譜條件

DiamonsilC18色譜柱(4.6mm×250mm,5μm);乙腈-0.1%磷酸溶液(35:65)為流動(dòng)相,流速1.0mL·min-1;檢測(cè)波長(zhǎng):285nm;柱溫:25℃,進(jìn)樣量:5μL。

2、溶液的制備

2.1對(duì)照品溶液的制備

精密稱(chēng)定肉桂酸對(duì)照品2.45mg,置于25mL的容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,即為肉桂酸對(duì)照品溶液(濃度為0.098g·L-1)。

2.2供試品溶液的制備

稱(chēng)取桂枝樣品50g,置于1000mL圓底燒瓶中,加水400mL,于電熱套上煮沸1h,趁熱抽濾。將所得濾液濃縮、干燥得到桂枝粗品。再取相同量的馬鈴薯淀粉,制軟材,過(guò)14目篩制粒,于60℃干燥,即得桂枝顆粒。最后取桂枝顆粒粉末約0.5g,精密稱(chēng)定,置10mL容量瓶中,加甲醇10mL,超聲處理15min,放冷,定容至刻度,搖勻。過(guò)0.45μm微孔濾膜,取續(xù)濾液作為供試品溶液。

3、定性實(shí)驗(yàn)

按1項(xiàng)下色譜條件測(cè)定:精密吸取5μL肉桂酸對(duì)照品溶液、供試品溶液。對(duì)比HPLC譜圖得知:肉桂酸供試品溶液色譜圖的主成分為肉桂酸。

參考文獻(xiàn)

[1][中國(guó)發(fā)明]CN200910101842.5一種在離子液體中制備肉桂酸的方法

[2]周斌,周玉琴.HPLC法測(cè)定桂枝顆粒中肉桂酸的含量[J].江西科技師范大學(xué)學(xué)報(bào),2018(06):66-69.

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