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2-甲砜基嘧啶的制備

2020/10/20 9:12:51

背景及概述[1][2]

2-甲砜基嘧啶可用作醫(yī)藥合成中間體和有機(jī)合成中間體,主要用于實(shí)驗(yàn)室研發(fā)過(guò)程和化工醫(yī)藥合成過(guò)程中。

制備[1]

2-甲砜基嘧啶制備具體步驟如下:將碳酸鉀(27.6g,0.2mol)在2-巰基嘧啶(0.1mol)和甲基碘(18.7ml,0.3mol)的丙酮(200ml)溶液中的懸浮液加熱回流 持續(xù)3個(gè)小時(shí)。 使反應(yīng)混合物冷卻,然后過(guò)濾,然后真空蒸發(fā)。 在0.01mmHg的壓力下蒸餾混合物,得到12.7g 2-甲硫基-4,6-二甲基嘧啶,為白色固體。 將一部分該固體(4.42g,28.7mmol)溶解在二氯甲烷(200ml)中,并分批加入間氯過(guò)氧苯甲酸(50%,22.8g,66.0mmol)。 將所得混合物攪拌5天,最后將其過(guò)濾,然后真空蒸發(fā)。 通過(guò)硅膠快速柱色譜法純化,用乙醚作為洗脫劑,得到2-甲砜基嘧啶,為白色固體,m.pt.,81℃。

應(yīng)用[1]

2-甲砜基嘧啶可作為醫(yī)藥合成中間體,如制備2-(1-甲基-2- [4-叔丁基苯基]乙基)氨基嘧啶,具體步驟如下:將2-氨基-1-(4-叔丁基苯基)丙烷(2.57g,13.4mmol)和2-甲砜基嘧啶(2.5g,13.4mmol)混合,將得到的物質(zhì)在135℃下攪拌加熱5小時(shí)。 將反應(yīng)混合物冷卻后,將其溶于乙酸乙酯(50ml)中,然后用飽和碳酸氫鈉水溶液(10ml)洗滌。 然后將混合物用硫酸鈉干燥,然后真空蒸發(fā)。 通過(guò)快速柱色譜法純化,在硅膠上使用3:1乙醚:己烷作為洗脫劑,得到1.61g 2-(1-甲基-2- [4-叔丁基苯基]乙基)氨基嘧啶,為油狀物。

主要參考資料

[1] (EP0469685) Tetrahydropyrimidine derivatives.

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