簡介

4-甲基六氫吡啶在室溫下呈現(xiàn)微黃色的透明液體，化學分子式為C8H13N。其分子結構中含有一個六元環(huán)，屬于脂肪胺類化合物。在室溫下4-甲基六氫吡啶溶于絕大多數(shù)有機溶劑，微溶于水及無機溶劑。其合成步驟比較復雜，未來還需要研究人員進一步簡化合成方法，探索更簡單的合成工藝。

4-甲基六氫吡啶的性狀

合成

在配備有電磁攪拌器、調(diào)壓閥、氫氣循環(huán)機、均壓電容器、氣液分離器、氫氣入口管的30L高壓釜中，將氫氣入口管放置在反應器和有機溶劑進料泵的底部，裝入順式-1,2,3,6-四氫鄰苯二甲酰亞胺900g、二甲苯8000g和銅鉻鋇錳氧化物催化劑18g，氫氣分壓18MPa，移動速度的氣體空間（GHSV）為19.6hr-1，還原反應進行4小時，反應溫度為250°C。從反應器中提取產(chǎn)出水、二甲苯和八氫異吲哚，通過冷凝器壓力均衡冷卻，冷凝并容納在氣液分離裝置中。氫氣被分離出來，充入氫氣用于反應消耗，然后通過氫氣循環(huán)機從反應器底部重新引入。這相當于從有機溶劑制備泵向反應器供應蒸餾量的二甲苯。反應完成后，通過蒸餾純化粗反應物，得到700g八氫異吲哚（收率93.9%）。通過氣相色譜分析獲得的八氫異吲哚，順式/反式異構體的比例為95/5。反應后，未確認內(nèi)表面鍍有高壓釜的痕跡，通過過濾分離催化劑，未觀察到催化劑質(zhì)量。實施例II-5以與實施例II-1中相同的方式向反應器中裝入900 g 3-甲基戊二酰亞胺、8000 g十氫萘和36 g銅鉻氧化物催化劑，氫氣分壓為18MPa，還原反應也以與實施案II-1相同的方式在280°C和GHSV 5.6 h r-1下進行5小時。以與實施例II-1中相同的方式進行該過程，獲得361g標題化合物4-甲基六氫吡啶（產(chǎn)率51.5%）[1]。

參考文獻

[1]New Japan Chemical Co., Ltd.. Metal catalyzed hydrogenation of cyclic imides to amines. World Intellectual Property Organization, WO2004048327 A1 2004-06-10.