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肉桂油的制備及應(yīng)用

2020/10/18 17:57:03

背景及概述[1][2]

肉桂油為用樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl的樹皮、枝、葉經(jīng)蒸餾所得的芳香油。見肉桂條。為黃色或黃棕色的澄明液體,有桂皮的特臭,味甜、辛。露置空氣中,或存放日久,其色逐漸變深,質(zhì)漸濃厚。微溶于水,能溶于相同體積的醇及冰醋酸中。性熱。功同肉桂。內(nèi)服: 開水沖,0.2~1分。外用: 摩涂。

制備[2]

步:將1500kg桂枝挑選除雜后,再粗粉碎成1cm~3cm,得桂枝顆粒1342kg,然后先 投入一部分到提取罐中,壓實(shí)后通入蒸汽潤(rùn)濕,再繼續(xù)投料壓實(shí),直至罐口溢出,蓋上提取罐的蓋子;

第二步:從罐體底部通入蒸汽,維持提取溫度在100℃~108℃,提取時(shí)間2.5小時(shí)至3小 時(shí),得到肉桂油/水混合蒸汽;

第三步:肉桂油/水混合蒸汽經(jīng)冷凝器冷凝,得到乳白色的肉桂油/水冷凝液;

第四步:肉桂油/水冷凝液經(jīng)串聯(lián)的10個(gè)油水分離器分離后得肉桂粗油;

第五步:肉桂油/水冷凝液分離肉桂粗油后的肉桂油芳香水經(jīng)真空濃縮設(shè)備濃縮,控制 溫度為65℃~75℃,真空度讀數(shù)為-0.09Mpa~-0.1Mpa,得到含桂皮醛量較高的肉桂粗油。

第六步:肉桂粗油在保溫罐中加熱,控制溫度在70℃~80℃,加熱時(shí)間為30min~ 40min。將肉桂粗油中包裹的水完全分離,得到肉桂油24.15kg,得率為1.80%。      

制劑[3] [5]

一、微乳

肉桂油0.45克,RH-40 0.99克,司盤80 0.33克,異丙醇0.44克,IPM 0.39克,去離子水2.2克。取肉桂油0.45克,RH-40 0.99克,司盤80 0.33克,異丙醇0.44克,IPM 0.39克于同一容器中,在磁力攪拌器下攪拌均勻,在40℃下逐滴滴加去離子水,邊滴加邊攪拌,加入去離子水2.2克,即得肉桂油微乳。

二、肉桂油滴丸

 (1)制劑組方:取2份肉桂油,與9份基質(zhì)混合(原料藥與基質(zhì)的重量比例2:9),其中 基質(zhì)為聚乙二醇4000與硬脂酸聚烴氧40酯按重量比8:1相混合而成。

(2)在100℃油浴中將基質(zhì)熔融,然后加入肉桂油,按照同一方向不停的攪拌,至混 合均勻。

(3)將攪拌均勻的藥液放入滴丸機(jī)的滴制罐中,按照滴丸滴制的條件,控制好各個(gè) 參數(shù),在滴制罐中充分?jǐn)嚢杈鶆?,等到滴丸機(jī)各個(gè)控制指標(biāo)達(dá)到要求,即底盤溫度100℃、油 浴溫度100℃、藥液溫度100℃、滴制溫度100℃,參數(shù)穩(wěn)定后開始滴制。

(4)滴丸是在設(shè)有密閉儲(chǔ)料罐的滴丸制備儀(即滴丸機(jī))上制備,控制滴制壓力為 0.01Mpa。

(5)選擇二甲基硅油400為冷卻液,控制冷卻液溫度為11℃,滴丸滴制的速度為18 粒/min,管口溫度45℃,滴制距離13cm進(jìn)行滴制,待收縮成型,取出,甩干冷卻液,整粒,干燥,包衣。

應(yīng)用[4]

從肉桂油中分離醛類組分:

稱取亞硫酸氫鈉80g放入3000mL燒杯中,加入300mL水溶解,得到濃度為21%(質(zhì)量百分比)的溶液。將亞硫酸氫鈉溶液用冰水浴冷卻到15℃,安裝電動(dòng)攪拌器,在攪拌下加入100g肉桂油。繼續(xù)攪拌反應(yīng)1.5小時(shí),反應(yīng)期間用冰塊維持體系溫度不超過20℃。反應(yīng)到肉桂油層全部消失結(jié)束。

停止攪拌反應(yīng)后將所得的混合液轉(zhuǎn)移到1000mL分液漏斗內(nèi),每次加入乙醚100mL搖動(dòng)分液漏斗,進(jìn)行萃取分離3次,將萃取乙醚相合并,用無水硫酸鈉干燥4小時(shí),然后蒸餾除去乙醚,得到肉桂油中不含醛基的組分,以肉桂油計(jì)收率1.8%。

乙醚萃取后的水相放入3000mL燒杯內(nèi),加入與所用亞硫酸氫鈉等摩爾計(jì)量的氫氧化鈉稀溶液(用31g氫氧化鈉溶解于300mL水中,冷卻備用),室溫 下攪拌進(jìn)行堿水解反應(yīng)1小時(shí),加成產(chǎn)物分解釋放出肉桂醛類。

將堿水解反應(yīng)后的溶液放入2000mL分液漏斗內(nèi),靜置分層,分離出上層油層(肉桂醛),然后水相分別用200mL乙醚萃取三次,合并油相和乙醚萃取液,在1000mL三角瓶?jī)?nèi),加入適量的無水硫酸鈉干燥4小時(shí),然后蒸餾除去乙醚,得到肉桂油中含醛基的組分(主要是順式肉桂醛、鄰甲氧基肉桂醛、反式肉桂醛、苯甲醛、苯乙醛、苯丙醛),以肉桂油計(jì)收率90%。

主要參考資料

[1] 中醫(yī)辭海·上冊(cè)

[2] [中國(guó)發(fā)明] CN201711247086.8 一種適用于工業(yè)生產(chǎn)的肉桂油提取工藝

[3] [中國(guó)發(fā)明] CN201010273216.7 肉桂油微乳的制備方法

[4] [中國(guó)發(fā)明] CN201510439335.8 一種從肉桂油中分離醛類組分的方法

[5] [中國(guó)發(fā)明] CN201810369036.5 一種治療神經(jīng)衰弱的肉桂油滴丸及其制備方法

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