介紹

全氟溴辛烷的化學式是 C8BrF17，外觀為無色透明液體。

全氟溴辛烷

應用

全氟溴辛烷是一種無毒或低毒的惰性氟化物，其具有不易燃、難分解的特性。具有抗炎活性，會降低人肺泡巨噬細胞中的細胞因子cytokine產(chǎn)生。同時，還可以減弱對生物和非生物系統(tǒng)的氧化損傷，并且不依賴其抗炎特性。因此，近些年來，全氟溴辛烷在醫(yī)藥領域的作用越來越大，其廣泛應用于人造血液，造影劑合成等方面。

合成

以往合成的缺點

目前傳統(tǒng)的全氟溴辛烷合成工藝是1?碘代全氟辛烴與液溴在釜式光反應器中進行制備。由于傳統(tǒng)釜式光反應器放大設備的限制，以及傳統(tǒng)釜式合成的放大效應影響，導致其在放大過程中遇到了較大的挑戰(zhàn)。同時液溴也是一種容易揮發(fā)的液體，有著強烈的毒害性和腐蝕性，在釜式操作過程中，暴露在空氣中的液溴極易對人和設備造成極大的傷害。

專利CN213708187U中公開了一種全氟溴辛烷的連續(xù)生產(chǎn)系統(tǒng)，從而避免了溴代全氟烷烴生產(chǎn)過程中液溴容易發(fā)生暴露的問題。但此專利實際上是提供了一種半封閉的連續(xù)反應系統(tǒng)，仍是一種間歇性操作，未達到生產(chǎn)過程中的全連續(xù)狀態(tài)。并且所使用的液溴大大過量，高溫產(chǎn)生的溴蒸氣盡管使用冷凝器進行了回收，但仍有大量溴蒸氣進入緩沖罐中，造成了浪費。

新合成方法

基于光流體工藝技術優(yōu)勢，使用新型光流體工藝代替?zhèn)鹘y(tǒng)釜式間歇全氟溴辛烷工藝生產(chǎn)全氟溴辛烷具備較大潛力，有望在較短時間內完成全氟溴辛烷轉化，控制液溴的使用量和在操作過程中的暴露風險。相關工藝有望降低液溴的使用量和液溴操作過程中的暴露風險，并且可以提升產(chǎn)品質量，降低生產(chǎn)制造成本，提升經(jīng)濟性、環(huán)保性，最終使獲得更高經(jīng)濟效益和社會效益。

一種微通道反應制備全氟溴辛烷的方法，包括如下步驟：

(1)攪拌下，將全氟碘辛烷、液溴和有機溶劑依次加入到配料釜中，攪拌溶清后作為溶液A備用；全氟碘辛烷的質量濃度為6％；全氟碘辛烷與液溴的當量比為1：0.45；有機溶劑為乙酸乙酯；

(2)將步驟(1)中的溶液A通過進料泵泵入微通道光反應器中進行光化學反應；進料泵為柱塞泵；微通道光反應器燈為白熾燈；微通道光反應器溫度為20℃；微通道光反應器壓力調節(jié)為0MPa；

(3)將步驟(2)中經(jīng)過光化學反應的反應液流入第一離心萃取機中進行堿洗；第一離心萃取機為三級離心萃取機；堿洗使用的堿為氫氧化鈉；堿洗使用的溶劑為去離子水；堿洗中原料和堿的當量比為1：0.5；

(4)將步驟(3)中堿洗后的反應液泵入第二離心萃取機中進行鹽洗；第二離心萃取機為三級離心萃取機；鹽洗使用的堿鹽為氯化鈉；鹽洗使用的溶劑為去離子水；鹽洗中原料和鹽的當量比為1：0.5；

(5)將步驟(4)中鹽洗后的反應液流入薄膜蒸發(fā)器中進行有機溶劑去除；薄膜蒸發(fā)器溫度為20℃；

(6)將步驟(5)中經(jīng)過薄膜蒸發(fā)器去除有機溶劑的反應液流入精餾塔中進行精餾，精餾塔溫度為40℃；

(7)將步驟(6)中精餾得到的產(chǎn)品全氟溴辛烷收集在產(chǎn)品接收罐中[1]。該方法解決操作過程中液溴的暴露風險，降低液溴的使用量和液溴蒸氣的危害；2)使全氟溴辛烷生產(chǎn)實現(xiàn)全連續(xù)，提高產(chǎn)量，降低生產(chǎn)制造成本。

參考文獻

[1]王光祖,程馳.一種微通道反應制備全氟溴辛烷的方法[P].安徽省:CN202310848842.1,2023-10-20.