背景及概述^[1]

全氟溴烷是一類中間體，其毒性明顯低于全氟烷基碘化物，其中， 如C8F17Br及C10F21Br是配制第二代人造血的主要原料。全氟溴辛烷可由液溴和全氟碘辛烷一步反應(yīng)得到。

制備^[1]

三口燒瓶3置于盛有液氮的容器中，在通風(fēng)柜內(nèi)倒入液溴8.2克。再加入全氟碘辛烷55.0克，將燒瓶與反應(yīng)器相連，系統(tǒng)抽空后關(guān)死所有連接管上的活塞，撤走三口燒瓶下的液氮，換上電爐，反應(yīng)器及電爐開(kāi)始加熱，當(dāng)反應(yīng)器溫度達(dá)50℃，燒瓶溫度超過(guò)50℃時(shí)，此時(shí)系統(tǒng)壓力升至48Kpa，開(kāi)燈，開(kāi)始反應(yīng)，反應(yīng)器顏色逐漸隨加熱而變?yōu)樽丶t色，隨開(kāi)燈反應(yīng)，色澤由棕紅逐漸變紫黑色，維持電爐溫度為100℃，反應(yīng)器溫度為100℃，隨著反應(yīng)進(jìn)行，系統(tǒng)壓力逐漸下降，經(jīng)過(guò)3小時(shí)反應(yīng)，系統(tǒng)壓力降至25Kpa，降低電爐溫度，產(chǎn)物逐漸流入三口燒瓶中，停止反應(yīng)器加熱，關(guān)燈，停止反應(yīng)，用液氮冷凍燒瓶共回收得全氟溴烷粗產(chǎn)品59克。

燒瓶溫度回歸到0℃以上時(shí)，以1NNaOH水溶液100毫升倒入三口燒瓶中，振搖后傾去上層堿液，同法再倒入NaOH溶液，共三次，每次用100毫升NaOH溶液洗滌。有機(jī)相用移液管移至樣品瓶中，共回收得產(chǎn)品重47克。色譜分析得全氟溴辛烷92.0％，全氟碘辛烷5.2％此外還有少量雜質(zhì)(可能是碳數(shù)為7、9的全氟溴烷)。按此計(jì)算得全氟碘辛烷轉(zhuǎn)化率為95.5％，對(duì)轉(zhuǎn)化全氟碘辛烷言，全氟溴辛烷的重量收率為82.3％，摩爾收率為90.0％。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明] CN02111933.3 一種光化學(xué)合成全氟溴烷或全氟烷的方法