介紹

3,5-二甲基哌啶是普藥替米考星Tilmicosin的主要中間體，替米考星是畜禽類動物的專用抗生素，用量較大；其也是環(huán)保新材料汽車尾氣吸附劑的主要中間體。它有順反兩種異構(gòu)體。分子式為C7H15N。外觀為無色液體。

圖一 3,5-二甲基哌啶

制備

3,5-二甲基哌啶合成的主要方式是以釜式加氫工藝為主，采用加氫催化劑，對3,5?二甲基吡啶進(jìn)行加氫制備得到。另外還有呋喃胺法，其中呋喃胺法生產(chǎn)成本較高，故工業(yè)生產(chǎn)一般采用氫化法進(jìn)行制備。

一種3,5?二甲基哌啶的制備方法，包括以下步驟：

A、在氫氣保護(hù)條件下，將100g 3 ,5?二甲基吡啶、40g去離子水、5g復(fù)合催化劑(釕碳、鎳粉和金屬乙酸鐵的質(zhì)量比例為1：0.05：0.05)加入到高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，進(jìn)行反應(yīng)的反應(yīng)壓力為30kg/cm2，反應(yīng)溫度為140℃，反應(yīng)時間為5h，反應(yīng)完畢后抽濾得到3,5?二甲基哌啶粗品；

B、將步驟A中得到的粗品，冷卻至室溫，取出反應(yīng)混合物，靜置后取上層清液，得到3,5?二甲基哌啶。分析在GC?9790型氣相色譜儀上進(jìn)行，毛細(xì)管柱的型號是SE?30，柱長30m，內(nèi)徑0.25mm，液膜厚度0.25pum，進(jìn)樣口和檢測器溫度為250℃。原料3,5?二甲基吡啶及產(chǎn)物色譜出峰位置的確定，均與標(biāo)準(zhǔn)物一致[1]。

應(yīng)用

將10克3,5-二甲基哌啶（≥96%）與19.51克碳酸氫鉀（99.7%）混合，并溶解在140毫升甲醇中。接下來，加入54ml甲基碘（CH3I，≥99%），將所得混合物在室溫下攪拌5天。在此之后，過濾反應(yīng)混合物以去除碳酸氫鉀。過濾后的溶液通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)進(jìn)行部分濃縮。一旦甲醇部分蒸發(fā)，用氯仿洗滌溶液數(shù)次，并加入硫酸鎂（MgSO4，≥99.5%）。過濾混合物以去除硫酸鎂。銨鹽通過用乙醚沉淀并隨后過濾獲得。N，N-二甲基-3,5-二甲基哌啶碘化物的最終收率為85%[2]。

圖二 3,5-二甲基哌啶的應(yīng)用

參考文獻(xiàn)

[1]張升,張寬宇,萬紅根,等.一種反式3,5-二甲基哌啶的制備方法[P].安徽省:CN202110638206.7,2021-09-10.

[2]CANóS C A ,MARíN M M ,FRANCO M R .SYNTHESIS OF SAPO-18 AND THE CATALYTIC APPLICATIONS THEREOF[P].US201515315200,2017-09-14.