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4-乙炔基苯胺的制備方法

2025/1/7 10:20:46 作者:曼尼希

簡(jiǎn)介

4-乙炔基苯胺在室溫下呈白色固體,化學(xué)式為C8H7N,分子量為117.15。其具有較高的熔點(diǎn)和沸點(diǎn)。4-乙炔基苯胺作為有機(jī)和藥物化學(xué)領(lǐng)域重要的中間體,在未來(lái)具有較大的應(yīng)用前景。

 4-乙炔基苯胺的性狀

4-乙炔基苯胺的性狀

制備方法

方法一:將4-碘苯胺(30.0 mmol)、二氯化雙(三苯基膦)鈀(II)(0.842 g,1.20 mmol)和碘化銅(I)(0.114 g,0.60 mmol)加入干燥的螺旋蓋管中。蓋上管子。在油浴中將管子加熱至50°C 24小時(shí)。排空管子。向管中注入3X氮?dú)?。向混合物中加入三乙胺?0.0mL),然后加入THF作為共溶劑。在室溫下5分鐘后,向混合物中加入三甲基甲硅烷基乙炔(3.92g,40.0mmol)。在室溫下攪拌反應(yīng)混合物4小時(shí),直至通過(guò)TLC完全反應(yīng)。使用高達(dá)80°C的外部加熱來(lái)減緩反應(yīng)。將反應(yīng)容器冷卻至室溫。用水或飽和NH4Cl溶液淬滅反應(yīng)容器。用二氯甲烷稀釋有機(jī)層。用飽和NH4Cl溶液洗滌有機(jī)層,直到在水相中看不到銅絡(luò)合物的藍(lán)色。用二氯甲烷3X萃取合并的水層。用無(wú)水MgSO4干燥合并的有機(jī)層。真空除去溶劑。通過(guò)柱色譜法(己烷作為洗脫劑)純化產(chǎn)物。用K2CO3(4.20 g,30.0 mmol)的甲醇(50 mL)溶液處理產(chǎn)物8小時(shí)。將剩余的固體溶解在溫?zé)岬囊颐?己烷(1:1)中。用紙過(guò)濾所得懸浮液,去除不溶物。蒸發(fā)濾液得到標(biāo)題化合物4-乙炔基苯胺[1]。

方法二:將TBAF(1M四氫呋喃溶液,12mL~12mmol)加入4-(三甲基甲硅烷基乙炔基)苯胺(2.12g)四氫呋喃(50mL)溶液中。在室溫下攪拌所得黑色溶液過(guò)夜。將溶液減壓干燥。將剩余的黑色油重新溶解在CH2Cl2(50 mL)中。用水(2x50mL)和鹽水(1x50mL)洗滌有機(jī)相。用MgSO4干燥有機(jī)相。除去有機(jī)相的溶劑得到標(biāo)題化合物4-乙炔基苯胺[2]。

參考文獻(xiàn)

[1]Kosynkin, Dmitry V.; et al. Phenylene ethynylene diazonium salts as potential self-assembling molecular devices. Organic Letters (2001), 3(7), 993-995.

[2]Marques-Gonzalez, Santiago; et al. Combined Spectroscopic and Quantum Chemical Study of [trans-Ru(CCC6H4R1-4)2(dppe)2]n+?and [trans-Ru(CCC6H4R1-4)(CCC6H4R2-4)(dppe)2]n+?(n = 0, 1) Complexes: Interpretations beyond the Lowest Energy Conformer Paradigm. Organometallics (2014), 33(18), 4947-4963.

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