概述
五氟苯肼又名五氨基氟丙基氫氧吡啶，英文名稱Pentafluorophenylhydrazine，分子式為C6H3F5N2，分子量為198.09。五氟苯肼常溫常壓下穩(wěn)定，外觀表現(xiàn)為米色至棕色結(jié)晶粉末，可溶于甲醇、乙醇、乙醚和二甲基甲酰胺等常見有機(jī)溶劑。五氟苯肼的相對(duì)密度為1.7 g/cm3，熔沸點(diǎn)分別為74-76℃，117.6±40.0 ℃ (在760 mm Hg下)。此外，它具有高反應(yīng)性，特別是其氨基和亞氨基基團(tuán)容易參與化學(xué)反應(yīng)，儲(chǔ)存與運(yùn)輸過程中需要避免與強(qiáng)氧化劑接觸。
應(yīng)用
綜合現(xiàn)有文獻(xiàn)，五氟苯肼的應(yīng)用更多集中于分析檢測(cè)領(lǐng)域，作為衍生劑與羰基化合物作用構(gòu)建相應(yīng)檢測(cè)方法，例如衍生-頂空氣相色譜法測(cè)定化妝品中游離甲醛[1]、測(cè)定甲醛，丙烯醛或苯甲醛等水溶性醛類物質(zhì)等[2]。在此過程中，五氟苯肼將目標(biāo)檢測(cè)物衍生完全，可以有效提高檢測(cè)靈敏度，大大縮短衍生反應(yīng)時(shí)間，簡化樣品處理過程，也降低了樣品基底的干擾。下面，就兩個(gè)應(yīng)用實(shí)例展開詳細(xì)介紹：
（1）食用油中丙二醛的檢測(cè)方法，包括如下步驟：S1，向食用油中加入五氟苯肼，濃度為0.1~2mol/L，pH為3.5~6.5的磷酸二氫鉀緩沖液和抗氧化劑，并利用萃取棒攪拌，將丙二醛衍生化為1-五氟苯酚-1,2-二氮唑并富集，所述萃取棒的填充材料為聚二甲基硅氧烷；S2，將萃取棒沖洗，晾干后，移入熱解析管，并和丙二醛標(biāo)準(zhǔn)系列樣品同步衍生化和萃取，利用熱解析和氣質(zhì)聯(lián)用分析即得丙二醛的含量。上述檢測(cè)方法準(zhǔn)確性高，檢測(cè)限低，可為食用油氧化酸敗程度評(píng)價(jià)提供更為準(zhǔn)確的測(cè)量方法，為食用油質(zhì)量安全監(jiān)控提供技術(shù)支撐[3]。
（2）通過五氟苯肼與甲醛進(jìn)行衍生，建立高效液相色譜法定量測(cè)定果蔬中甲醛含量的分析方法。樣品在溫度為60℃超聲波條件下直接提取衍生30 min，離心純化后高效液相色譜檢測(cè)，外標(biāo)法定量。優(yōu)化的色譜條件為：XDB-C18色譜柱(4.6 mm×250 mm,5 μmn)，流動(dòng)相：乙腈-水(70:30,V/V)，流速1.0 mL/min，柱溫40℃，檢測(cè)波長258nm。結(jié)果表明，該方法的定量檢測(cè)限可達(dá)到0.114 mg/kg，在0.114～57 mg/L范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，當(dāng)甲醛添加量分別為1.14，8.55，17.10 mg/kg時(shí)，平均回收率為81.4%～101.8%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.6%～5.O%(n=6)，適合果蔬中甲醛含量的快速檢測(cè)[4]。
有關(guān)研究
采用五氟苯肼原位衍生化-固相微萃取-氣相/質(zhì)譜法檢測(cè)鰱魚魚糜、冷凍魚糜及魚糜凝膠中的三種活潑羰基化合物(RCCs)：丙二醛(MDA)、4-羥基-己烯醛(HHE)、4-羥基-壬烯醛(HNE)；并采用添加五氟苯肼清除RCCs，阻斷RCCs-蛋白質(zhì)反應(yīng)，分析魚糜中RCCs對(duì)魚糜蛋白膠凝特性的影響。結(jié)果表明：新鮮鰱魚糜中MDA(0.42±0.02) mg/kg、HHE(0.21 ±0.03) mg/kg含量高于HNE(0.07±0.00) mg/kg；冷凍魚糜RCCs含量高于新鮮魚糜，MDA、HHE、HNE含量分別為(1.14±0.03)、(0.86±0.03)、(0.18±0.02) mg/kg。新鮮魚糜加熱膠凝后，各RCC含量均顯著上升(p＜0.05)，冷凍魚糜加熱膠凝后，各RCC含量均顯著(p＜0.05)下降；添加RCCs清除劑阻斷RCCs-蛋白質(zhì)反應(yīng)后，冷凍魚糜凝膠(40℃1 h-90℃30 min)強(qiáng)度從(243.52±25.04)g×cm下降到(190.53±20.33)g×cm(p＜ 0.05)。所以，RCCs加強(qiáng)了冷凍魚糜凝膠的強(qiáng)度，RCCs對(duì)魚糜凝膠的保水性無明顯影響[5]。
參考文獻(xiàn)
[1]王斌,李金花,汪國權(quán).衍生-頂空氣相色譜法測(cè)定化妝品中游離甲醛[J].環(huán)境與職業(yè)醫(yī)學(xué), 2012, 29(7):3.DOI:CNKI:SUN:LDYX.0.2012-07-021.
[2]張軍,朱建雄.一種水溶性醛類物質(zhì)的分析方法:CN201810619034.7[P].CN108426969A[2024-12-18].
[3]阮棟梁,程發(fā)良,張敏.一種食用油中丙二醛的檢測(cè)方法:CN201810283230.1[P].CN108267530A.
[4]李俊,劉永翔,王輝,等.高效液相色譜法定量測(cè)定果蔬中甲醛含量[J].食品科學(xué), 2016, 37(22):7.DOI:10.7506/spkx1002-6630-201622030.
[5]付湘晉,劉穎,李忠海,et al.魚糜中活潑羰基化合物在膠凝過程中的變化[J].食品工業(yè)科技, 2017, 38(10):4.DOI:10.13386/j.issn1002-0306.2017.10.006.