介紹

4-溴苯肼鹽酸鹽作為一種重要的有機(jī)合成中間體，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥制造業(yè)，市場前景廣闊。

4-溴苯肼鹽酸鹽

合成

現(xiàn)有的4-溴苯肼鹽酸鹽的制備方法所制得的產(chǎn)品雜質(zhì)含量高、純度低、穩(wěn)定性差、產(chǎn)量小，不能滿足市場的需要。

制備工藝：將4-溴苯胺和37%濃鹽酸混合后冷卻至0~5℃，邊攪拌邊加入35%亞硝酸鈉水溶液，保持溫度在0~5℃之間反應(yīng)1~1.5小時。在反應(yīng)液中加入37%濃鹽酸、水和鋅粉，保持溫度在15~20℃之間反應(yīng)至反應(yīng)完全，反應(yīng)液變?yōu)榛野咨?，再加?030%氫氧化鈉溶液至反應(yīng)液PH為10,5℃保溫1~2小時，析出品體，過濾得4-溴苯肼粗品。將4-溴苯肼粗品溶于水中，加熱至60℃使之完全溶解，再加入適量活性炭脫色20分鐘，熱過濾得無色濾液，5℃保溫12小時，析出晶體，過濾得4-溴苯肼純品。將4-溴苯肼純品溶解于37%鹽駿中，在60~70℃下攪拌至反應(yīng)液析出結(jié)晶，冷卻至20℃，過濾，用丙酮淋洗濾餅，干燥后即得4-溴苯肼鹽酸鹽成品。

一種4-溴苯肼鹽酸鹽的制備方法，包括以下具體步驟：

(1)重氮化：在1L的三口瓶中加入50 g 4-溴苯胺和150ml37%濃鹽酸，用冰鹽冷卻至2℃，邊攪拌邊加入35%亞硝酸鈉水溶液65g，保持溫度在2℃反應(yīng)1小時。

(2)還原：在反應(yīng)液中加入37%濃鹽酸450ml，450ml水和120 g鋅粉，保持溫度在18℃反應(yīng)至反應(yīng)完全，反應(yīng)液變?yōu)榛野咨?，再加?0%氫氧化鈉溶液至反應(yīng)液PH值為10，5℃保溫1小時，析出晶體，過濾得25g 4-溴苯肼粗品。

(3)純化：將25 g 4-溴苯肼粗品溶于500 g水中，加熱至60℃使之完全溶解，再加入適量活性炭脫色20分鐘，熱過濾得無色濾液，5℃保溫1小時，析出晶體，過濾得21g 4-溴苯肼純品。

(4)成鹽：將21g 4-溴苯肼純品溶解于11.1 ml 37%鹽酸中，在65 ℃下攪拌至反應(yīng)液析出結(jié)晶，冷卻至20℃，過濾，用丙酮淋洗濾餅，干燥后即得4-溴苯肼鹽酸鹽成品24.2 g，含量99.0%，收率38%[1]。

參考文獻(xiàn)

[1]何金.一種4-溴苯肼鹽酸鹽的制備方法[P].天津:CN201310280303.9,2013-11-13.