簡(jiǎn)述

3-溴-4-羥基苯甲醛是重要的精細(xì)化工中間體，一直應(yīng)用在化工，醫(yī)藥，農(nóng)產(chǎn)品，化妝品等行業(yè)，在藥物合成及化工投產(chǎn)當(dāng)中同樣發(fā)揮著重要作用[1]。

實(shí)驗(yàn)研究3-溴-4-羥基苯甲醛在離子液體氯化烯丙基-3-甲基咪唑([Amim]Cl)中的水解反應(yīng)，考察了反應(yīng)溫度，反應(yīng)時(shí)間以及氫氧化鈉，EAmim]C1和催化劑的用量等對(duì)水解反應(yīng)的影響。確定水解反應(yīng)的優(yōu)化條件如下：反應(yīng)溫度100℃，反應(yīng)時(shí)間2h，催化劑用量為6.4g/mol反應(yīng)物，[Amim]Cl用量為1.2L/mol反應(yīng)物，水解反應(yīng)產(chǎn)率83.6%，產(chǎn)品純度達(dá)99.4%。在該研究中，離子液體[Amim]Cl回收簡(jiǎn)單，可以重復(fù)使用10次[2]。

合成方法

以對(duì)羥基苯甲醛為原料，H₂O₂/HBr為溴化劑可以制備得到3-溴-4-羥基苯甲醛。對(duì)有關(guān)合成工藝進(jìn)行研究，確定優(yōu)化工藝條件如下：n(p-HBA):n(H₂O₂):n(HBr)=1:1.2:1.8，反應(yīng)溫度20 ℃，時(shí)間140 min，反應(yīng)收率達(dá)70.04%。該工藝具有操作簡(jiǎn)單，環(huán)境污染少等特點(diǎn)[3]。

除上述方法，文獻(xiàn)還報(bào)道了另一種制備方法，包括以下步驟：(1)步驟(1)得到的對(duì)羥基苯甲縮醛與溴素進(jìn)行溴化反應(yīng)，得到3-溴-4-羥基苯甲縮醛；(2)對(duì)步驟(1)得到的3-溴-4-羥基苯甲縮醛進(jìn)行水解反應(yīng)，反應(yīng)完全后經(jīng)過(guò)后處理得到所述的3-溴-4-羥基苯甲醛。該制備方法通過(guò)將醛替換為縮醛進(jìn)行溴化反應(yīng)，既有效地避免了二溴代產(chǎn)物的生成，還提高了一溴代產(chǎn)品的收率和純度，更加便于工業(yè)化[4]。

分析測(cè)定

采用氣相色譜法在5%OV 7/ChromosorbW AWDMCS色譜柱上可以實(shí)現(xiàn)3-溴-4-羥基苯甲醛的分離和測(cè)定。該方法操作簡(jiǎn)便，快速，準(zhǔn)確可靠，對(duì)同一試樣的5次平行獨(dú)立測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.44%，變異系數(shù)為1.64%，標(biāo)準(zhǔn)加入法回收率達(dá)98.48%～101.8%[5]。

參考文獻(xiàn)

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[3]蘇醒,祝鈞,張頌培.3-溴-4-羥基苯甲醛合成工藝改進(jìn)[J].化學(xué)試劑, 2009, 31(10):3.DOI:CNKI:SUN:HXSJ.0.2009-10-025.

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