簡述

3-溴-4-羥基苯甲醛是重要的精細化工中間體，一直應(yīng)用在化工，醫(yī)藥，農(nóng)產(chǎn)品，化妝品等行業(yè)，在藥物合成及化工投產(chǎn)當(dāng)中同樣發(fā)揮著重要作用[1]。

實驗研究3-溴-4-羥基苯甲醛在離子液體氯化烯丙基-3-甲基咪唑([Amim]Cl)中的水解反應(yīng)，考察了反應(yīng)溫度，反應(yīng)時間以及氫氧化鈉，EAmim]C1和催化劑的用量等對水解反應(yīng)的影響。確定水解反應(yīng)的優(yōu)化條件如下：反應(yīng)溫度100℃，反應(yīng)時間2h，催化劑用量為6.4g/mol反應(yīng)物，[Amim]Cl用量為1.2L/mol反應(yīng)物，水解反應(yīng)產(chǎn)率83.6%，產(chǎn)品純度達99.4%。在該研究中，離子液體[Amim]Cl回收簡單，可以重復(fù)使用10次[2]。

合成方法

以對羥基苯甲醛為原料，H₂O₂/HBr為溴化劑可以制備得到3-溴-4-羥基苯甲醛。對有關(guān)合成工藝進行研究，確定優(yōu)化工藝條件如下：n(p-HBA):n(H₂O₂):n(HBr)=1:1.2:1.8，反應(yīng)溫度20 ℃，時間140 min，反應(yīng)收率達70.04%。該工藝具有操作簡單，環(huán)境污染少等特點[3]。

除上述方法，文獻還報道了另一種制備方法，包括以下步驟：(1)步驟(1)得到的對羥基苯甲縮醛與溴素進行溴化反應(yīng)，得到3-溴-4-羥基苯甲縮醛；(2)對步驟(1)得到的3-溴-4-羥基苯甲縮醛進行水解反應(yīng)，反應(yīng)完全后經(jīng)過后處理得到所述的3-溴-4-羥基苯甲醛。該制備方法通過將醛替換為縮醛進行溴化反應(yīng)，既有效地避免了二溴代產(chǎn)物的生成，還提高了一溴代產(chǎn)品的收率和純度，更加便于工業(yè)化[4]。

分析測定

采用氣相色譜法在5%OV 7/ChromosorbW AWDMCS色譜柱上可以實現(xiàn)3-溴-4-羥基苯甲醛的分離和測定。該方法操作簡便，快速，準(zhǔn)確可靠，對同一試樣的5次平行獨立測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.44%，變異系數(shù)為1.64%，標(biāo)準(zhǔn)加入法回收率達98.48%～101.8%[5]。

參考文獻

[1]印浩.對羥基苯甲醛溴代物溶劑結(jié)晶分離過程的固-液相平衡研究[D].揚州大學(xué),2020.

[2]劉長春.離子液體[Amim]Cl中3-溴-4-羥基苯甲醛的水解反應(yīng)研究[J].化學(xué)世界, 2009(4):3.DOI:10.3969/j.issn.0367-6358.2009.04.014.

[3]蘇醒,祝鈞,張頌培.3-溴-4-羥基苯甲醛合成工藝改進[J].化學(xué)試劑, 2009, 31(10):3.DOI:CNKI:SUN:HXSJ.0.2009-10-025.

[4]王鈺,劉輝,李景波,等.一種3-溴-4-羥基苯甲醛的制備方法.CN201911013014.6.

[5]施介華,王勝利,朱文明.氣象色譜法測定3-溴-4-羥基苯甲醛研究[J].浙江工業(yè)大學(xué)學(xué)報, 2000, 28(1):4.DOI:10.3969/j.issn.1006-4303.2000.01.012.