介紹
環(huán)己基乙烯基醚(CVE),又被稱為乙烯基環(huán)己基醚,屬于乙烯基醚類,是一種很重要的有機(jī)合成中間體及高聚物單體,屬于一種環(huán)保型材料,被廣泛的應(yīng)用于樹脂、涂料等領(lǐng)域。常溫下是無色透明液體,有強(qiáng)烈的特征氣味,不與水混溶,與醇、醚混溶。其結(jié)構(gòu)式中含一雙鍵及一穩(wěn)定的六元環(huán)。
圖一 環(huán)己基乙烯基醚
應(yīng)用
環(huán)己基乙烯基醚是一種新型的聚合單體,性能優(yōu)良,常用于氟樹脂、不飽和聚酷、超吸水性樹脂及光固化涂料等。主要用于降低氟樹脂結(jié)晶性,賦予其剛性及透明性。因此有更好的效果和應(yīng)用范圍。
在特氟綸安瓿(3.8 mL)中,將起始2H-吡喃-2-酮(0.5 mmol)和乙基乙烯基醚(721 mg,10 mmol)混合反應(yīng)一段時(shí)間。該反應(yīng)優(yōu)選在環(huán)己基乙烯基醚中在沒有CH2Cl2溶劑的情況下進(jìn)行。此后,將反應(yīng)混合物蒸發(fā)至一半體積,加入i-Pr2O(1.5mL),并將混合物放置過夜;濾出沉淀的物質(zhì),用i-Pr2O洗滌,得到產(chǎn)物N-[(1RS,4SR,8RS)-6-苯甲?;?8-(環(huán)己氧基)-1-甲基-3-氧代-2-噁雙環(huán)[2.2.2]辛-5-烯-4-基]苯甲酰胺[1]。
圖二 環(huán)己基乙烯基醚的合成應(yīng)用
合成
將以下一定流量的原料通入溫度為150℃壓力為0.18MPa的合成塔:乙炔氣和氮?dú)饨M成的混合氣(乙炔氣含量為30wt%)6kg/min,環(huán)己醇8kg/min,KOH溶液(KOH含量為8wt%)0.5kg/min,環(huán)己醇和KOH溶液從合成塔頂部向下噴淋,乙炔氣和氨氣組成的混合氣從合成塔底部向上流動(dòng),使混合氣與環(huán)己醇和KOH溶液逆向接觸反應(yīng)生成乙烯基環(huán)己基醚,生成的乙烯基環(huán)己基醚和未反應(yīng)的混合氣經(jīng)塔頂導(dǎo)出,經(jīng)過常規(guī)冷凝后就得到了乙烯基環(huán)己基醚,KOH溶液循環(huán)使用。未反應(yīng)的混合氣經(jīng)回收后進(jìn)入合成塔循環(huán)使用[2]。
參考文獻(xiàn)
[1]Juranovi? A ,Kranjc K ,Perdih F , et al.Comparison of the reaction pathways and intermediate products of a microwave-assisted and high-pressure-promoted cycloaddition of vinyl-moiety-containing dienophiles on 2H-pyran-2-ones[J].Tetrahedron,2011,67(19):3490-3500.
[1]不公告發(fā)明人.一種合成乙烯基環(huán)己基醚的方法[P].河南:CN201110148286.4,2012-12-05.