背景及概述

雙苯磺酰亞胺是一種在電鍍和醫(yī)藥領(lǐng)域廣泛應(yīng)用的化合物，其具有優(yōu)異的性能和特殊的化學(xué)結(jié)構(gòu)。本文將介紹如何通過一系列操作來合成雙苯磺酰亞胺，以滿足不同領(lǐng)域?qū)υ摶衔锏男枨蟆?/p>

特性

雙苯磺酰亞胺(BBI)具有磺酰亞胺的典型性質(zhì)，其兩個磺?；奈娮有?yīng)使氮原子上的氫易于解離，因而可溶于堿性溶液。在電鍍和醫(yī)藥領(lǐng)域，雙苯磺酰亞胺被廣泛應(yīng)用。在電鍍過程中，它被用作初次光亮劑-糖精的替代品，能夠提高鍍層的延展性，具有優(yōu)異的整平效果，并且相對于糖精而言，其消耗量較小。隨著糖精價格的不斷上漲，雙苯磺酰亞胺替代糖精的趨勢日益明顯。此外，雙苯磺酰亞胺還可用于合成氟化試劑。

合成

圖1 雙苯磺酰亞胺合成路線圖

方法一

將苯磺酰胺溶于堿液,滴加苯磺酰氯和氫氧化鈉溶液,維持pH值在7~9之間反應(yīng)完回流一小時,降溫加鹽酸調(diào)pH為酸性,離心分離出殘余的苯磺酰胺,液體加氫氧化鈉,脫水,再加氫氧化鈉析出BBI鈉鹽,加入稀鹽酸中攪拌,離心分離出雙苯磺酰亞胺[1]。

方法二

具體實(shí)驗操作如下：

（1）將100克異丙醇加入500毫升燒瓶中，然后將50克苯磺酰胺溶解在預(yù)先配制好的氫氧化鈉和異丙醇-醇鈉溶液中（12克異丙醇鈉溶解在26克異丙醇中）。在室溫下啟動機(jī)械攪拌，直至固體完全溶解。隨后開始滴加56克苯磺酰氯，同時滴加氫氧化鈉和異丙醇-醇鈉溶液（24克異丙醇鈉溶解在52克異丙醇中），控制體系的pH值在7~8之間，并控制滴加速度。完成滴加后，在30-35℃下保溫2小時，然后通過氫氧型陰離子交換樹脂進(jìn)行處理。

（2）將反應(yīng)液降溫至10℃下，離心得到雙苯磺酰亞胺鈉鹽。將鈉鹽溶于熱水，通過D72型陽離子交換樹脂，降低溫度析出晶體，晶體在40-50℃下真空干燥，得雙苯磺酰亞胺固體65.4g，收率為:72.4%。

參考

[1] 武漢風(fēng)帆化工有限公司. 雙苯磺酰亞胺的制備方法. 2010-03-17.