背景技術(shù)

雙苯磺酰亞胺(BBI)具有磺酰亞胺的一般性質(zhì)，兩個磺?；奈娮幼饔檬沟玫由系臍浔容^容易解離，可溶在堿液中。雙苯磺酰亞胺主要應(yīng)用于電鍍、醫(yī)藥等領(lǐng)域,在電鍍中它用作初次光亮劑-糖精的替代品，可提高鍍層的延展性,具有良好的整平效果，并且消耗要小于糖精，隨著糖精價格不斷上漲，BBI替代糖精作用越來越明顯。此外，雙苯磺酰亞胺還可用于制備氟化試劑。

現(xiàn)有技術(shù)中，公開號為CN101671285的發(fā)明專利公開了一種雙苯磺酰亞胺的制備方法，該方法為苯磺酰胺溶于堿液，滴加苯磺酰氯和氫氧化鈉溶液，維持pH值在7~9之間，反應(yīng)完回流一小時，降溫加鹽酸調(diào)pH為酸性，離心分離出殘余的苯磺酰胺，液體加氫氧化鈉，脫水，再加氫氧化鈉析出雙苯磺酰亞胺鈉鹽，加入稀鹽酸中攪拌，離心分離出雙苯磺酰亞胺。該方法雖然可以用于實(shí)際的工業(yè)化生產(chǎn)，但用上述方法生產(chǎn)出雙苯磺酰亞胺產(chǎn)品的含量和收率均不太高，產(chǎn)品中殘留苯磺酰胺和NaCl。殘留的苯磺酰胺對雙苯磺酰亞胺水溶性有很大影響，導(dǎo)致其代替糖精鈉效率不高；另外，在氟化工業(yè)中，雙苯磺酰亞胺中NaCl含量過高會產(chǎn)生沉降，反應(yīng)體系局部溫度過高，導(dǎo)致產(chǎn)品炭化。此外，現(xiàn)有生產(chǎn)工藝產(chǎn)生大量廢水，造成嚴(yán)重的環(huán)境污染。因此，開發(fā)一種低成本、高純度、高收率、環(huán)保、易于工業(yè)化生產(chǎn)的雙苯磺酰亞胺制備方法具有十分重要的意義。

制備方法

向500ml燒瓶中加入100g異丙醇，將50g苯磺酰胺溶于配制好的氫氧化鈉、異丙醇-醇鈉溶液(12g異丙醇鈉溶于26g異丙醇)，在室溫下，開啟機(jī)械攪拌，待固體完全溶解，開始滴加苯磺酰氯56g，同時滴加氫氧化鈉、異丙醇-醇鈉溶液(24g異丙醇鈉溶于52g異丙醇)，控制體系pH值為7~8，控制滴加速度，滴加完畢后在30-35℃保溫2h，通過氫氧型陰離子交換樹脂。

將反應(yīng)液降溫至10℃下，離心得到雙苯磺酰亞胺鈉鹽。將鈉鹽溶于熱水，通過D72型陽離子交換樹脂，降低溫度析出晶體，晶體在40-50℃下真空干燥，得雙苯磺酰亞胺固體65.4g。

參考文獻(xiàn)

[1]湖北吉和昌化工科技有限公司. 一種雙苯磺酰亞胺的制備方法:CN201610559107.9[P]. 2016-12-07.