介紹

4-(1,1-二甲基乙基)苯丙醛又稱波潔洪醛、4?叔丁基苯丙醛，化學(xué)式為C13H18O。外觀為無(wú)色油狀液體，具有花香香氣。

圖一 4-(1,1-二甲基乙基)苯丙醛

應(yīng)用

4-(1,1-二甲基乙基)苯丙醛是合成香精香料的中間體和食品工業(yè)、制藥工業(yè)的原料，作為一種強(qiáng)烈而透發(fā)性原料，它具有清新的鈴蘭花香，并伴有水淋淋的青香感覺(jué)，它所獨(dú)有的鈴蘭?醛香特征使用它廣泛用于化妝品和香水中。

合成

現(xiàn)有合成的缺點(diǎn)

目前已有技術(shù)中4-(1,1-二甲基乙基)苯丙醛的合成方法中最常用的為縮合法，通常是由縮合反應(yīng)、加氫和水解多個(gè)步驟組成，將原料醛經(jīng)縮合反應(yīng)制備得到烯醛，隨后在鈀碳催化劑作用下加氫，得到產(chǎn)品4?叔丁基苯丙醛，縮合法制備4?叔丁基苯丙醛中需要多個(gè)步驟，此外原料醛的種類不同，得到的產(chǎn)物4?叔丁基苯丙醛往往質(zhì)量差異較大，存在生產(chǎn)成本高、反應(yīng)過(guò)程控制難度高、對(duì)環(huán)境危害大等缺陷。

新合成方法

針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，黃瓊淋[1]提供一種4-(1,1-二甲基乙基)苯丙醛的制備方法。該方法以4?叔丁基苯乙烯為原料經(jīng)一步反應(yīng)氫甲?；磻?yīng)制備得到4?叔丁基苯丙醛，原料轉(zhuǎn)化率高于98％，產(chǎn)物收率高于80％，具有制備方法簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低、環(huán)境危害小的優(yōu)點(diǎn)。具體步驟如下三步：

步驟一、將0.0360g銠催化劑和0.2953g膦配體加入高壓反應(yīng)釜的聚四氟乙烯內(nèi)襯中；所述銠催化劑為Rh(CO)2C5H7O2，所述膦配體為雙(2,4?二枯基苯基)季戊四醇二亞磷酸酯；所述雙(2,4?二枯基苯基)季戊四醇二亞磷酸酯的分子式為C33H50O6P2，分子量為604.7；

步驟二、向步驟一所述高壓反應(yīng)釜聚四氟乙烯內(nèi)襯中依次加入20 mL 4?叔丁基苯乙烯、100m L二甲基甲酰胺和0.1800g有機(jī)堿化合物，加入轉(zhuǎn)子蓋上反應(yīng)釜釜蓋，通入氮?dú)膺M(jìn)行檢漏，確認(rèn)不漏氣后用氮?dú)庵脫Q三次后用氫氣和一氧化碳的混合氣置換三次，得到混合體系；所述有機(jī)堿化合物為三乙胺；所述氫氣和一氧化碳的混合氣中氫氣和一氧化碳的體積比為1:1；

步驟三、向步驟二的混合體系中繼續(xù)通入體積比為1:1的氫氣和一氧化碳的混合氣至壓力為3MPa并保持，開(kāi)啟攪拌，在800r/min的攪拌速率下，120℃溫度條件下進(jìn)行氫甲?；磻?yīng)，反應(yīng)6h后降溫停止反應(yīng)，取樣對(duì)反應(yīng)后體系用氣相色譜進(jìn)行分析，得到4-(1,1-二甲基乙基)苯丙醛，原料轉(zhuǎn)化率為98.8％，收率為80.8％。

圖二 4-(1,1-二甲基乙基)苯丙醛的合成

參考文獻(xiàn)

[1]黃瓊淋,校大偉,姚琪,等.一種4-叔丁基苯丙醛的制備方法[P].陜西省:CN202011355354.X,2024-02-23.